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利用双辊连铸-温轧-中间退火-平整轧制-最终退火工艺制备了厚度为0.50 mm、质量分数为6.5％Si的硅钢薄带.利用光学显微镜、X射线衍射仪和磁性测量研究了不同的平整轧制量对最终退火板的金相显微组织、织构和磁性的影响.结果表明:退火板的平均晶粒尺寸随平整量的增加而逐渐减小,且晶粒尺寸差异减小.当平整量大于12％时,最终退火板表面织构为λ织构,中心层出现明显的γ织构,并且γ织构强度随平整量减小出现增强的趋势.当平整量较小时,织构强点比较分散.随着平整量的增加,最终退火板磁感应强度先减小而后增加.随平整量的增加,低频铁损先快速减小而后缓慢增加,而高频铁损则是逐渐下降.

关键词: 6.5％Si硅钢 , 双辊连铸 , 组织 , 织构 , 磁性

取向硅钢极薄带试制工艺分析

曾春 , 张新仁 , 李长一 , 张凤泉 , 吴章汉 , 骆忠汉

钢铁研究

以一种市售高磁感取向硅钢成品为原料,经一次法试制出了0.10 mm规格取向硅钢极薄带,分别通过3种方案进行退火并取样分析,结果表明:1)随炉升温700℃均热退火可获得综合磁性较好的再结晶Goss织构,能满足JEM 1239标准要求;2)低、中温预热+1 150℃均热只能获得位向散漫、低强度的η或近η类等再结晶织构,磁感极低;3)快速加热在1 000℃以下均热能形成具有较高磁感的{110}〈001〉再结晶织构,在1 150℃以上均热,能形成具有较低高频铁损的弱的近{110}〈001〉再结晶织构,有深入研究价值;4)升温速度对再结晶晶粒均匀度有明显影响,快速升温推高初次再结晶温度,并可得到较低的高频铁损;5)对市售取向硅钢成品原料的纯化处理有进一步纯化钢质的作用,没有明显改善磁性能.

关键词: 取向硅钢极薄带 , 纯化退火 , 再结晶 , 织构 , 磁性

六辊冷轧平整机垂直振动的分析

曾春 , 熊智强

钢铁研究

建立了六辊平整机垂直振动的八自由度动力学模型,用MATLAB软件对其进行了动力学仿真,分析了关键固有频率形成的振型对平整过程的影响,并进行了垂振系统的能量分布计算,为进一步进行平整机动力学研究和动态设计奠定了基础.

关键词: 平整机 , 垂直振动 , 固有频率 , 能量分布

Fe73.5Si13.5-xGexB9Cu1Nb3(x=3,6)非晶合金的结晶动力学

汪汝武 , 刘静 , 甘章华 , 曾春 , 张凤泉

材料研究学报

用标准单辊甩带技术在大气环境下制备Fe73.5Si13.5-xGexB9Cu1Nb3(x=3,6)非晶条带,分别在470℃、510℃、550℃和590℃对非晶条带进行真空等温退火1h后,在非晶基体中形成了纳米晶相.用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)和差示扫描量热法(DSC)测量研究了快淬态和热处理后样品的结构和结晶动力学.基于差热分析的数据,使用Kissinger,Ozawa和Augis-Bennett模型计算了非晶条带的结晶激活能,利用Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方程计算了非晶条带初始结晶的局域Avrami因子n.局域Avrami因子n随晶化体积分数α的显著变化说明,非晶条带非等温初始结晶的机理在不同的晶化阶段是不同的.晶化初期的机理是扩散控制的三维形核和晶粒生长的整体晶化,形核速率逐渐减小;晶化中后期为一维形核和生长的表面晶化过程,形核速率近似为零.基于XRD和TEM测量结果,分别在510℃、550℃和590℃真空等温退火1h后,在Fe735Si13.5-xGexB9Cu1Nb3(x=3,6)非晶条带中析出的α-Fe (Si,Ge)相的平均晶粒尺寸D小于15nm.

关键词: 材料科学基础学科 , Fe73.5Si13.5-xGexB9Cu1Nb3 , 结构 , 结晶动力学

甲基苯脲β-环糊精高效液相色谱键合相拆分手性农药粉唑醇对映体

曾春 , 李来生 , 程彪平 , 张宏福 , 曹志刚 , 周志勇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09017

制备了一种新型的对甲苯脲衍生化β-环糊精键合有序介孔 SBA-15手性固定相（ UCDP），通过红外光谱和元素分析对其结构进行了基本表征。将新固定相用于手性农药粉唑醇对映体的拆分，考察了流动相组成和温度对分离的影响，通过优化分离条件，在反相色谱条件下成功地拆分了粉唑醇对映体。优化的色谱条件为：甲醇-水（40∶60，v／v）为流动相，流速为0.5 mL／min，柱温为25℃，选择205 nm检测波长进行检测。在上述条件下，两对映体的分离度可达1.99，分析时间不超过20 min。在此基础上建立了快速测定香蕉中三唑类手性杀菌剂粉唑醇对映体残留量的新方法，两对映体在0.5～125 mg／L范围均具有良好的线性关系（ r＝0.9997），标准添加法测得粉唑醇对映体的平均回收率为93.4％～101.7％，RSD 为1.07％～2.06％（ n＝4）。按3倍信噪比确定检出限为0.06 mg／L。与常用的涂覆型纤维素固定相相比，新固定相的制备方法简便，制备成本较低。单取代脲键环糊精固定相不仅有稳定的化学结构和色谱性能，而且对粉唑醇对映体显示出较高的分离选择性，所建立的方法可用于快速监测食品中农药对映体残留量，对解决食品中的手性农药安全问题有着重要的研究意义。

关键词: 高效液相色谱法 , 甲基苯脲 β-环糊精键合相 , 粉唑醇对映体 , 香蕉 , 食品安全

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依春(R-告依春) , 告依春(S-告依春) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: 铱 , 丽春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

丽春红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 丽春红S , 褪色光度法 , 合金镀液 , 钴

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～111.5%.

关键词: 动力学光度法 , 丽春红 , 镧 , 过氧化氢