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纳米TiO2修饰碳糊电极伏安法测量痕量铟

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.022

采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2粉末,成功地将其修饰在碳糊电极上,用阳极溶出伏安法考察了修饰电极测量痕量铟的优化条件及其电化学稳定性.结果表明,在pH=5.4的Hac-NaAc缓冲液中,当In3+在纳米TiO2修饰碳糊电极表面富集时间为200s,电位扫描速率控制为200mV/s时,修饰电极在伏安图上能出现1个灵敏的氧化峰,峰电位为-0.832V,利用该峰可以进行痕量铟的检测;峰电流与In3+浓度在1.0×10-11～1.0×10-9mol/L的范围内成良好线关系,相关系数为0.995,检出限为0.125×10-11mol/L;修饰电极稳定性较好,用于实际水样中钢含量的测定,平均回收率为96.16%,结果令人满意.同时循环伏安和交流阻抗实验表明,铟在修饰电极上电化学氧化为不可逆过程,受电荷传质和扩散过程混合控制;该电极过程的平均活化能为72.36kJ/mol.

关键词: 碳糊电极 , 纳米TiO2 , 阳极溶出法 , 铟

二溴水杨基荧光酮光度法测定铜合金中微量铈组稀土

刘梦琴 , 冯泳兰 , 莫运春 , 屈景年 , 曾荣英

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.06.019

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮(DBSAF)与铈组稀土元素(Ln)的显色反应及光度性能,建立了测定稀土元素的新方法.在pH 9.0 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,铈组稀土元素与DBSAF形成稳定的紫红色络合物,其最大吸收峰位于580.0nm波长处,表观摩尔吸光系数可达1.03×105～1.34×105,在25mL溶液中,稀土元素的量在0μg～33.6μg范围内符合比尔定律.该法用于铜合金中微量铈组稀土元素总量的测定,经加标回收试验,回收率在94%～103%,结果满意.

关键词: 铈组稀土元素 , 二溴水杨基荧光酮 , 分光光度法

酸性镀镍中有机添加剂对镍电沉积的作用机理

李俊华 , 邝代治 , 冯泳兰 , 费锡明 , 曾荣英

材料保护

为了进一步弄清常用镀镍添加剂邻磺酰苯酰亚胺、1,4-丁炔二醇及2者的混合物对酸性镀镍中镍电沉积的作用机理,通过循环伏安、交流阻抗和电势阶跃等电化学方法进行了试验研究.结果表明:加入有机添加剂后均能使镍电沉积电位负移,且该电极过程不可逆;同时镍沉积过程经历了2个电子转移步骤和中间产物吸附步骤;当2种添加剂联合使用时,镍电沉积的阴极过电位增大约650 mV,并能有效增大成核数密度,更有利于得到光亮镍层;加入有机添加剂后镍电沉积,I2/Im2-t/tm曲线均靠近瞬时成核理论曲线,说明在有机添加剂作用下镍的沉积遵循瞬时成核三维生长的电结晶机理.

关键词: 镀镍 , 有机添加剂 , 电沉积 , 作用机理

不同Ca/P摩尔比碳羟基磷灰石对Cu2+的吸附特性

唐文清 , 曾荣英 , 冯泳兰 , 余润兰 , 曾光明 , 李小明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.013

利用废弃蛋壳为原料、尿素为添加剂,合成不同Ca/P摩尔比的碳羟基磷灰石(CHAP)用于吸附水中Cu2+,利用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线能谱测试技术对CHAP样品表面化学进行了表征,考察了环境因子pH值、温度对CHAP吸附Cu2+的影响. 结果表明,通过改变尿素用量可以增加CHAP的Ca/P,提高其比表面积,Ca/P越高的CHAP,吸附能力越强. Ca/P为1.80的CHAP,在pH=7、温度40 ℃、反应时间为60 min时,其对Cu2+吸附量高达37.66 mg/g. 随着CHAP的Ca/P比增大,CHAP对Cu2+吸附的固相-水相分配系数也增大,对吸附量增大很有利.

关键词: 碳羟基磷灰石 , Ca/P比 , 铜离子 , 吸附特性

荧光猝灭法测定痕量稀土镧(Ⅲ)

刘梦琴 , 冯泳兰 , 许金生 , 蒋健晖 , 曾荣英

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90119

采用荧光光谱法研究9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮(DBSAF)与La~(3+)的荧光性质,并进行了机理探讨.结果表明,在表面活性剂SDS存在下, La~(3+)与DBSAF生成络合物使DBSAF的荧光猝灭.体系激发波长和发射波长分别为520和560 nm,DBSAF的荧光强度差值与La~(3+)的含量在1.6～800 μg/L范围内呈良好线性关系,检出限为0.12 μg/L.本方法用于铜合金试样中微量镧的测定,结果满意,并进行了加标回收实验.

关键词: 荧光猝灭法 , (二溴)水杨基荧光酮 , La~(3+)

二垩英与资源回收-Ⅲ燃烧过程二垩英生成热力学计算

钢铁

进行相关热力学计算以研究高温燃烧过程二垩英生成的条件.计算得到:①在体系存在过剩氧即完全燃烧时不会产生二垩英;②当有固体碳沉积时也不会生成二垩英,因固体碳在热力学上比含二垩英的含碳物更稳定.另一方面,实际上即使在1 073 K完全燃烧条件下(即体系显著过剩氧)也有二垩英生成,原因是在实际燃烧炉中含碳微粒不可能完全烧尽.从热力学角度假设不发生碳沉积,计算得出二垩英在1 073 K高温和高CO/CO2比范围内会生成.实际考虑的条件放在燃烧炉内含碳微粒的周围.在有含碳微粒存在条件下,即使反应2CO→C+CO2(碳沉积)发生,C+CO2→2CO反应(CO生成;含碳微粒被CO2氧化)也会同时发生,导致在含碳微粒周围保持一个高的CO/CO2比,由此产生二垩英.假设在含碳微粒周围存在高CO/CO2比的异质位置,则认为二垩英会形成.

关键词: 燃烧过程 , 二垩英生成 , 含碳微粒 , 热力学

中国锆英砂中长期需求分析

蒋东民

钛工业进展 doi:10.3969/j.issn.1009-9964.2011.04.002

介绍了中国锆英砂原料、生产和供应现状以及2005-2009年间锆英砂需求状况.分析了硅酸锆、氧氯化锆、核级锆,和钢铁、玻璃面板等行业对锆英砂的中长期需求.指出,在相当长时期内中国锆英砂依赖进口的格局不会变,国内经济持续平稳发展以及国际市场对锆制品的恢复性需求,使得中国对锆英砂需求仍将持续增加.

关键词: 锆英砂 , 硅酸锆 , 氧氯化锆 , 资源储量 , 需求分析

二垩英与资源回收-Ⅱ燃烧过程二垩英抑制和生成基础研究

钢铁

氯来源、种类和燃烧物中氯浓度对燃烧过程中二垩英生成有重要影响.在实验燃烧炉中研究1 073K温度下上述三种因素对燃烧过程二垩英生成的影响.二垩英生成浓度在相同氯源和种类条件下与燃烧物中氯含量几乎成正比,且受氯源明显影响.如有机氯化合物或无机氯化物.即使对无机氯化物,在有活性氯存在时也会生成高浓度二垩英,如由盐和面粉形成的水化物中的活性氯.

关键词: 氯源 , 氯种类 , 燃烧过程 , 二垩英/呋喃 , 水化物 , PVC