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通过控制烧成温度制得无光效果较好的釉,采用X-射线衍射分析和扫描电镜分析等对试样进行测试,并对无光釉的析晶机理进行了分析.结果表明:对于SiO2/Al2O3比值＞10,掺入适量的B2O3、ZnO等矿化剂的配方,在烧成温度为1170℃,保温30min后,釉层表面有大量3～10微米方石英晶粒均匀析出,使得釉面无光效果良好,釉面呈丝绢质光泽;方石英的析出有赖于分相过程,分相为方石英的析出提供了非均态核化界面和过饱和条件;方石英的析出温度,应保证系统处于分相状态且熔体具有较低的粘度,温度过高或过低难以满足此条件,且晶核形成和晶体长大过程均在适宜的烧成温度下的保温过程中完成.

关键词: 无光釉 , 热处理温度 , 分相 , 析晶

用IBX对醋酸去氢表雄酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-雄甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , β-乙酰氧基-雄甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基雄甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表雄酮 , 3β-羟基雄甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

丰中子轻核新幻数N=16的解释

任中洲 , S.Sugimoto , H.Toki

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2001.04.018

基于中子分离能的分析, Ozawa 等提出丰中子轻核存在新幻数N=16. 对N=16同中子素进行了形变和球形的相对论平均场计算. 相对论平均场的数值结果表明N=16同中子素有形状相变. 这是一些丰中子核新幻数出现的可能原因.

关键词: 形变 , 相对论平均场 , 新幻数

丰中子锰同位素的壳模型计算

金华 , 王韩奎 , 孙扬

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.33.03.268

利用球形壳模型和投影壳模型两种方法对Z 628，N=40附近pf壳的丰中子核素的结构进行了一系列的研究。以丰中子的锰同位素为例讨论了对奇奇核58,60Mn的两种壳模型计算结果。结果显示，两种理论方法都很好地再现了58,60Mn 实验上观测到的从低激发到高自旋态的能级。在对这两个同位素由中子g9/2轨道闯入所产生的负宇称转动带进行描述时，两种理论计算也得到了一致的结果。通过对比，阐明了两种壳模型方法及其采用的有效相互作用在该丰中子核区的适用性，特别强调了中子g9/2轨道的激发对于pf壳Z 628丰中子核素结构的重要性。

关键词: 丰中子核 , 锰同位素 , 球形壳模型 , 投影壳模型