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超低黏度多异氰酸酯三聚体的研究

, 片川 洋德

涂料工业

以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)为原料,从多异氰酸酯的结构出发,研究开发了既拥有3.0平均官能团数又具有超低黏度特性的三聚体型多异氰酸酯,并且对使用多异氰酸酯三聚体的涂料的凝胶率、涂膜硬度、耐候性、耐热性等进行了测定.结果表明:三聚体型聚氨酯结构和平均官能团数对提高低黏度涂料的固化特性、耐候性起着非常重要的作用.超低黏度的三聚体型多异氰酸酯可用于配制高固含量涂料,可改善涂膜的表观.

关键词: 超低黏度 , 高固含 , 多异氰酸酯

盐酸特芬/蒙脱土纳米中间体的制备及抗菌性能研究

高南箫 , 周宁琳 , 孟娜 , 高孝俊 , 徐东 , 章峻 , 李利 , 沈健

功能材料

通过插层技术合成了盐酸特萘芬/蒙脱土(TBNF/MMT)纳米中间体,利用XRD对所合成的盐酸特芬/蒙脱土纳米中间体的结构进行了表征,结果表明盐酸特芬已进入了蒙脱土层间,其层间距高达2.79nm;通过抑菌环实验表明,这种新型的控、缓释纳米中间体对真菌白色念珠菌(ATCC10231)有良好的抑、杀菌效果;并通过体外释放实验考察了盐酸特芬/蒙脱土缓释体系的释放规律,探讨了功能性纳米中间体的抑、杀菌机理.

关键词: 蒙脱土 , 盐酸特 , 抗菌性能 , 体外释药

酚的电喷雾质谱裂解途径

梁艳 , 于世锋 , 陈卫军 , 曹炜

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.026

采用电喷雾质谱技术对山酚的质谱过程进行了表征,并用量子化学方法对山酚的质谱裂解途径进行了理论研究. 依据密度泛函理论,在B3LYP/6-31G(d)水平,对山酚的各质谱碎片离子进行了几何结构优化,确定了各碎片的稳定结构;然后,在ROB3LYP/ 6-311 + + G(2d,2p)水平计算了形成各碎片离子所需的键断裂能,进而推导出了山酚的质谱碎裂途径. 计算结果显示,山酚主要通过C环碎裂而发生裂解,出现碎片m/z 284.7、256.7、228.7、210.7、184.8、168.7和150.7,其中m/z 210.7的碎片离子键断裂能最小,m/z 150.7的碎片离子键断裂能最大,说明前者很容易由母离子碎片形成,后者较难由母离子碎片形成.

关键词: , 电喷雾质谱 , 裂解途径 , 键断裂能 , 量子化学

高效液相色谱-共振瑞利散射光谱法测定大鼠血清中的替米星

刘承伟 , 徐勤 , 张丹 , 卢昕 , 赵书林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00157

建立了高效液相色谱-共振瑞利散射光谱联用测定大鼠血清中替米星的方法.采用的色谱条件为:以C18柱为分离柱,以甲醇(含0.22%三氟乙酸)-20 mmol/L醋酸钠水溶液(8∶92,v/v)为流动相进行等度洗脱.以滂胺天蓝为分子探针,替米星在柱后与滂胺天蓝结合生成离子缔合物,产生强烈的共振瑞利散射信号,荧光检测器在激发波长(λex)和发射波长(λem)均为365 nm下进行检测.在优化的检测条件下,替米星的检出限(信噪比为3)为0.7 mg/L.以妥布霉素为内标物,以内标法定量,替米星与妥布霉素的峰面积替米星的质量浓度之间的线性响应范围为1.2~30 mg/L.该方法可应用于大鼠血清中替米星的药代动力学研究,可为生物样品中氨基糖苷类抗生素的测定提供一种新的选择.

关键词: 高效液相色谱 , 共振瑞利散射光谱 , 滂胺天蓝 , 替米星 , 药代动力学 , 血清 , 大鼠

柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测法测定大鼠血浆中的替米星

常晓娟 , 彭敬东 , 刘绍璞 , 刘丽敏 , 代永矿

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.011

建立了一种简便、灵敏的氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测血浆中替米星的新方法,同时研究了其药代动力学.对色谱条件进行了优化,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为85∶15),流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为315 nm,得到替米星的平均加标回收率为96.62% ~100.84%(n=3),对替米星检测的线性范围为0.045~8.88 mg/L,相关系数为 0.999 3,方法的日内与日间精密度分别低于3%与3.5%,最低检出限(S/N=3)与定量限(以3倍检出限计)分别为0.01和0.03 mg/L.方法简便、快速、灵敏,样品用量少(30 μL替米星血浆溶液已能满足该药含量的测定以及药物代谢的研究),为大鼠体内替米星的药代动力学研究提供了可靠的分析手段.

关键词: 柱前衍生化 , 氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl) , 高效液相色谱 , 替米星 , 药代动力学 , 大鼠血浆

内蒙古林沟金矿床C-H-O同位素地球化学特征

冯德胜 , 孙国胜 , 敖冬 , 王春光

黄金 doi:10.11792/hj20140205

为了查明林沟金矿床的成矿物质来源及矿床成因,分别对氢、氧同位素和碳、氧同位素进行了测试分析。石英流体包裹体氢、氧同位素研究表明:δ18 O变化范围在-3.6‰~0.2‰,平均值为-1.71‰,石英的δD介于-115‰~-98‰,平均值为-105.9‰,说明成矿流体与岩浆作用关系密切,原始岩浆水是早期成矿流体主要来源,后期则有大量的大气降水混入,是岩浆水与大气降水共同组成的混合水。方解石的碳、氧同位素研究表明:δ13 C平均值为-4.54‰,与地幔δ13 C值-5.5‰相近;δ18 O平均值为7.86‰,与花岗岩δ18 O的变化范围7‰~13‰相符,说明成矿流体与花岗岩质岩浆热液有关。综合分析认为,林沟金矿床属于浅成中低温重熔岩浆热液型金矿床。

关键词: 地球化学特征 , 成矿物质来源 , H-O同位素 , C-O同位素 , 林沟金矿床 , 内蒙古

使用化學汽相沉積系統合成氧化矽米綫的固-液-固機制討論

材料导报

藉由分析觸媒及米綫之結構與組成,詳細探討合成氧化矽米綫的固-液-固成長機制.與一般化學汽相沉積法不同的是,矽的來源直接由矽基板提供固態矽源.首先在矽基板上濺鍍上一層很薄(~5nm)的白金觸媒層.在升温過程中,白金薄膜會分裂形成直徑爲數百米大小的觸媒球.掃描式電子顯微鏡及穿透式電子顯微鏡的分析結果顯示,這些觸媒球的組成爲Pt3Si,并可作爲米綫成長的孕核點.在高達1100℃C的制程温度及5h的持温之下,矽基板氧化成爲氧化矽并藉由擴散溶解到觸媒球中,直到館和點而后析出成爲氧化矽的米綫.這些米綫爲非晶結構,直徑爲40~60nm,長度爲數百微米.

关键词: 氧化矽米綫 , 固-液-固成長機制 , 白金觸媒

林沟金矿床的成矿时代--内蒙古敖汉旗铁匠营子火山岩锆石U-Pb年代学的制约

陈井胜 , 刘淼 , 李斌 , 李伟 , 李崴崴

黄金 doi:10.11792/hj20150904

林沟金矿床是朝阳—赤峰金矿带中一个火山岩型金矿床,赋存于铁匠营子盆地的火山岩层位中。在地质调查的基础上,根据岩石组合,将铁匠营子盆地火山岩分为3期。对火山岩样品分别进行了锆石U-Pb LA-ICP-MS测年。结果显示铁匠营子火山岩分为3个时期:(160.8±1.9)Ma、(130.8±1.7)~(124.7±1.2)Ma、(121.6±2.8)Ma。林沟金矿床赋存金的石英脉出露于义县组一段安山岩中,在义县组二段中并未出现,故限定林沟金矿床成矿时代为124.7~121.6 Ma,结合其他邻近的金矿床认为132~116 Ma是朝阳—赤峰金矿带重要的成矿时代。

关键词: 林沟金矿床 , 铁匠营子火山岩 , 锆石U-Pb , 成矿时代

噴覆成型鋁-鑭-鎳(Al89La6Ni5)米結構復合材料之制造與顯微組織演變研究

材料导报

鋁-稀土元素-過渡元素三元非晶質合金可經熱處理獲得米結構高强度鋁合金(>1GPa),但是鋁基非晶質材料由於臨界冷却速率高,不易形成瑰状非晶質,我們采用噴覆成型制程來直接制造大尺寸鋁-鑭-鎳米晶塊材,另外再制備同成分旋淬凝固薄帶作爲對照組,觀察米鋁粒子與界金屬化合物的成核成長與結晶過程熱焓的變化,以了解顯微組織的演變.噴覆成型鋁-鑭-鎳合金在霧化與飛行過程先在液相中形成Al11La3(Ni),由於凝固速率高,初生Al11La3(Ni)粒子尺寸縮小到接近μm1,過冷液滴在飛行過程和撞擊基板淬冷時均會形成非晶質,接著非晶質相在沉積體被加熱時分解成米鋁與Al3Ni粒子,最終組成初晶Al11La3(Ni)、Al3Ni與米鋁分散强化之鋁基米結構復合材料,其非晶質比例約36%.另一方面,旋淬凝固薄帶連續加熱到823K則分解出米鋁、Al3Ni、Al6Ni、Al11La3與少量界穩定三元Al4LaNi相.在瑰状噴覆成型中的Al11La3(Ni)初晶相上觀察到形變雙晶生成,但是旋淬凝固薄帶連續結晶過程則并未發現.

关键词: 噴覆成型 , 米結構 , 高强度鋁合金 , 形變雙晶

纶纤维/AFR树脂复合材料界面粘结性能的研究

赖娘珍 , 周洁鹏 , 王耀先 , 董超亮 , 程树军

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2011.04.001

为了改善纶纤维复合材料的界面粘结性能,合成了一种新型树脂(AFR)作为基体,以未经任何表面处理的纶纤维作增强材料,制备了纶纤维/AFR复合材料.采用测定表面能、接触角、层间剪切强度、横向拉伸性能和扫描电镜观察形貌等方法,从宏观和微观等方面研究了纶纤维/AFR复合材料的界面粘结性能.结果表明,AFR树脂与纶纤维有相近的表面能,AFR树脂溶液与纶纤维的接触角为42.8°,而环氧树脂(EP)与纶纤维的接触角为68°,说明AFR树脂对纶纤维的润湿性优于EP树脂;纶/AFR复合材料的层间剪切强度、横向拉伸强度和纵向拉伸强度分别为74.64MPa、25.34MPa和2256MPa,纶/EP复合材料的相应强度分别提高了28.7%、32.5%和13.4%,其复合材料破坏面的形貌也说明纶纤维与AFR树脂之间的界面粘结性能较好.

关键词: 纶纤维 , 界面粘结性 , 复合材料 , 接触角 , 层间剪切强度

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