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气流吹扫-注射器微萃取-全二维气相色谱法用于原油组分的表征

童婷 , 张万峰 , 李东浩 , 赵锦花 , 常振阳 , 高儇博 , 代威 , 何生 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07017

建立了气流吹扫-注射器微萃取(GP-MSE)与全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)联用分析原油成分的方法。为了找到适用于原油样品分析的 GP-MSE条件,用饱和烃混合标准溶液和15种芳烃的混合标准溶液进行了条件优化,得到的最佳条件如下:取样量5 mg、萃取溶剂正己烷20μL、载气流速2 mL/min、加热时间3 min、加热温度300℃、冷凝温度-2℃。处理后的样品在全二维色谱/飞行时间质谱上进样分析,得到了满意结果。方法的检出限为34~93μg/L,线性相关系数(R2)﹥0.99,对50种烃类化合物的回收率在82.0%~107.3%之间,相对标准偏差<10%(n=5)。结果表明 GP-MSE-GC×GC/TOFMS法是一种新型绿色、高效、灵敏的分析方法,非常适合原油中挥发性与半挥发性组分的分析。

关键词: 气流吹扫-注射器微萃取 , 全二维气相色谱 , 质谱 , 原油

全二维气相色谱在石油地质样品分析中的应用进展

高儇博 , 常振阳 , 代威 , 童婷 , 张万峰 , 何生 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07010

对石油地质样品的化学组成进行全面准确的剖析,可以获得丰富的地球化学信息,为油气勘探工作提供科学依据。然而,该类样品除了组成复杂之外,还易受到各种物理(如蒸发、乳化、扩散、溶解和吸附)、化学(如光降解)和生物(如微生物降解)过程的影响。这些特点给样品的分析研究工作带来了极大的困难,传统的一维气相色谱/质谱技术很难对其进行理想的分离。全二维气相色谱(GC×GC)作为新发展起来的一种分离技术,在复杂样品分析方面具有独特的优势,虽然在石油地质样品分析中的应用相对较晚,但也日益受到关注。本文主要综述了近5年来 GC×GC在石油地质方面国内外的研究进展以及存在的主要问题,并对今后的研究进行了展望。

关键词: 全二维气相色谱 , 原油 , 烃源岩 , 生物标志物

车金矿工业指标的选择论证

唐俊智

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.11.006

文中阐述了上车金矿的矿山概况、矿产资源、开采条件,结合矿山实际开采情况,采用类比法、价格法(经济盈亏平衡)对生产经济技术指标进行对比分析,及时调整了矿山工业指标,达到了经济、合理利用矿产资源的目的.

关键词: 工业指标 , 选择论证 , 车金矿

高效液相色谱法测定小鼠尿中的盐酸戊乙醚S型异构体

薛明 , 阮金秀 , 袁淑兰 , 张振清 , 吴波 , 李宇航

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.013

建立了测定动物体液中S型盐酸戊乙醚异构体的高效液相色谱法,研究了S型异构体在小鼠体内的排泄.以Spherisorb SiO2色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离S型异构体,外标法定量.S型盐酸戊乙醚异构体的线性范围为0.5~100.0 mg/L, 最低检测质量浓度为0.1 mg/L.肌注给药后不同时间内,S型异构体在小鼠尿中的比值(S-1/S-2)存在显著性差异.48 h内各异构体在尿中的排泄量明显不同,说明S型异构体在小鼠体内可能呈现立体选择性排泄.此法简便、经济,可用于动物与人体中S型盐酸戊乙醚异构体代谢研究.

关键词: 高效液相色谱法 , 盐酸戊乙 , S型异构体 , 排泄

江西金山金矿田林西金矿床矿体原生晕特征

丁高明 , 卢树东 , 刘国荣 , 肖淳

黄金 doi:10.11792/hj20160904

林西金矿床位于金山金矿田的中北部,是与韧-脆性剪切带有关的石英脉型、蚀变岩型金矿床。在综合研究和利用矿区以往地质地球化学资料基础上,选取矿区40号勘探线为典型地质剖面,对该剖面坑探工程控制的Ⅰ号金矿带进行系统采样和数据分析与统计计算。利用相关分析、聚类分析、因子分析方法,确定了金矿床的原生晕组合特征。通过绘制和分析原生晕元素轴向异常分布图和叠加图、地球化学参数计算图,初步归纳了矿床构造叠加晕总体特征,并分析了矿体原生晕特征的地质意义以及对深部盲矿体预测的应用。研究认为:As与 Au关系密切, As、Sb和Hg为金矿体的前缘指示元素组合;Pb、Zn、Cu分布于矿体周围,为矿体的近矿晕指示元素组合;Mo、Mn和Co元素为矿体的尾晕元素组合;尾晕的反带异常、前缘晕与尾晕叠加等特征对深部盲矿体预测有重要指示作用。

关键词: 原生晕 , 林西金矿床 , 金山金矿田 , 盲矿体预测

-王-唐非线性粘弹性本构模型在有限元分析中的实现及其应用

冯震宙 , 王新军 , 王富生 , 高行山 , 岳珠峰

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.02.027

LS-DYNA可以满足用户对某些材料本构关系子程序开发的要求.本文首先编制了各向同性线弹性材料本构模型子程序,计算单轴拉伸作用,得到材料子程序开发的可行性;另外主要编制了飞机风挡材料采用的具有应变率效应的非线性粘弹性-王-唐本构模型,结果能很好地对-王-唐模型进行描述,特别是应变率对该模型的影响.并用于真实风挡的计算,得到的数值结果与试验值比较吻合.

关键词: 非线性粘弹性本构关系 , 材料子程序 , 风挡 , 应变率

手性配体3,6-双(9-O-二氢尼丁)哒嗪的合成及其在烯烃不对称氨羟化反应中的催化性能

程司堃 , 张生勇 , 李晓晔 , 姜茹 , 南鹏娟

催化学报

采用改进的方法,以NaH作为碱,在温和条件下通过二氢尼丁和3,6-二氯哒嗪的亲核取代反应合成了手性配体3,6-双(9-O-二氢尼丁)哒嗪((DHQD)2PYDZ), 配体的产率为78%. 以N-氯代氨基甲酸苄酯钠为氧化-供氮试剂,由(DHQD)2PYDZ与OsO4原位生成的催化剂在6种烯烃的不对称氨羟化反应中表现出较高的立体选择性(83%~92%)和区域选择性(79:21~88:12),反应主产物的化学产率为40%~76%.

关键词: 手性配体 , 3,6-双(9-O-二氢尼丁)哒嗪 , 烯烃 , 不对称氨羟化 , 手性β-氨基醇

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