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将Ni/SiO2催化剂与磺酸功能化的C/SBA-15固体酸(SO3H-C/SBA-15)混合用于催化硝基苯制对氨基苯酚的反应,考察了二者的质量比、反应压力和温度、搅拌速度和反应时间等对反应性能的影响,采用X射线衍射、H2程序升温脱附、透射电镜、N2吸附-脱附、红外光谱和热重分析对催化剂进行了表征.结果表明,Ni/SiO2上活性中心分布均匀,碳含量为40％的SO3H-C/SBA-15上固体酸酸值最大.当Ni/SiO2和SO3H-C/SBA-15质量比为1∶6时,反应活性较好;在120 ℃,0.6 MPa和搅拌速度1200 r/min的条件下反应3h,硝基苯转化率为85.1％,对氨基苯酚选择性为23.8％.与文献中大多数采用Pt和固体酸混合用作催化剂时相当.

关键词: 镍催化剂 , 固体酸 , 磺酸功能基 , SBA-15分子筛 , 硝基苯加氢 , 对氨基苯酚

SBA-15负载的Cu（II）席夫碱配合物催化的苯乙烯氧化反应制备苯甲醛

朱学成 , 沈如伟 , 张利雄

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60131-5

子筛SBA-15(NH2-SBA-15),再利用其中氨基与水杨醛的缩合反应制备SBA-15固载的席夫碱,该席夫碱与Cu(NO3)2溶液反应最终制成固定于SBA-15的Cu(II)席夫碱配合物多相催化剂Cu-SBA-15.采用X射线衍射、红外光谱仪、紫外可见分光光度计、场发射电镜、透射电镜、N2吸附-脱附、元素分析、原子发射光谱和热重分析对催化剂进行了表征,并将此催化剂用于无有机溶剂条件下催化氧化苯乙烯制备苯甲醛,考察了反应时间、反应温度、H2O2用量、水的用量、催化剂用量对反应的影响.当反应温度为100°C,反应时间8 h, H2O2与苯乙烯的摩尔比为2：1,不额外添加溶剂,且催化剂用量为3.8 wt%时,苯乙烯的转化率最高为84.4%,苯甲醛选择性为83.9%,催化剂的TOF值为261.1 h-1,并且重复使用3次后活性没有明显下降.规则的孔道、较大的比表面积以及分布均匀的活性中心可能是催化剂活性提高的原因.

关键词: 铜席夫碱配合物 , 氨基功能化 , SBA-15 , 苯乙烯氧化 , 苯甲醛 , 杂相催化

医学成像光谱技术研究进展

李庆利

影像科学与光化学

从成像光谱技术的发展概况出发,综述了医学成像光谱技术的研究现状和最新进展,对现有的医学成像光谱仪按照类别进行分析,对其在生物医学领域应用概况和应用前景进行了探讨.对医学成像光谱技术的发展趋势和今后研究需要解决的问题进行了评述.

关键词: 成像光谱 , 光学检测 , 定量分析 , 生化分析 , 早期诊断

采用红外显微化学成像检测空气中颗粒污染物的化学成分

Mitsuhiko Morimoto , Osamu Nagafuchi , 张桢

环境化学

本文利用珀金埃尔默FrontierTM红外光谱仪与SpotlightTM 400红外显微化学成像系统联用,对空气中颗粒污染物中(PM)的化学成分进行分析.该方法不仅可以对颗粒物总体的化学成分进行定性定量,还可以对滤膜上收集到的颗粒污染物的成分分布进行表征.

关键词: 红外显微化学成像 , 大气污染 , PM

化学成分测量不确定度的评定

柯瑞华

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.01.020

叙述了不确定度的发展及重要意义、基本术语及有关术语;介绍了测量化学成分时不确定度的来源和不确定度的评定过程,并举例说明.

关键词: 不确定度 , 评定

未知物化学成分检测方法研究

左洋 , 李秀杰 , 万蕾 , 杨耀东 , 刘占捷

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2016.04.020

综合运用了红外光谱、气相色谱-质谱、能谱、X射线衍射、离子化-飞行时间质谱等检测方法对一种未知物的化学成分进行解析,并详细介绍了试验过程和定性、定量分析结果,最后归纳了各种检测方法在未知物化学成分鉴定中的用途.未知物的鉴定过程一般从红外光谱分析微观官能团分析入手,借助色谱分离、提纯技术,然后采用X射线衍射、能谱、质谱等技术进行定性和定量分析.

关键词: 未知物 , 红外光谱 , 气相色谱质谱联用 , 能谱 , X 射线衍射 , 离子化-飞行时间质谱

环境修复植物黑藻的化学成分

肖瑜 , 鲜启明 , 伏彩中 , 高士祥 , 孙成

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.09.002

以水生植物的资源化利用为研究目标,以分步溶剂提取和硅胶柱层析分离,对黑藻的化学成分进行了初步分析. 从黑藻全草的乙酸乙酯提取物中分离到2种化合物,用IR、MS、 1H NMR和13C NMR等测试技术鉴定为6-羟基-豆甾-4-烯-3-酮和十八酸化合物,6-羟基-豆甾-4-烯-3-酮属于甾体化合物.

关键词: 黑藻 , 羟基豆甾烯酮 , 十八酸

基于频域辐射传输模型的光学成像研究

齐宏 , 孙双成 , 张彪 , 及运达 , 阮立明

工程热物理学报

本文以超短脉冲激光照射参与性介质的光学成像为研究背景,分别构建了短脉冲激光在参与性介质内的频域辐射传输正问题模型和根据边界探测所得频域信号重建介质内部光学参数的逆问题模型.在瞬态辐射传输方程的基础上,利用傅里叶变换得到频域辐射传输方程,采用有限体积法求解频域传输方程,模拟超短脉冲激光在二维参与性介质内传输的过程,得到介质边界的出射频域辐射信号.选取共轭梯度法作为反演算法,采用伴随差分模型求解目标函数梯度,重建了二维非均匀参与性介质内不同位置内含物的光学参数分布.结果表明,基于频域辐射传输方程的伴随差分模型能够较为准确地反演多维参与性介质内的光学参数.

关键词: 频域辐射传输 , 有限体积法 , 伴随差分法 , 光学成像

甜草Oldenlandia cantonensis How的化学成分

蓝文健 , 李厚金

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.08.012

研究了民间草药甜草Oldenlandia cantonensis How的化学成分.从乙醇提取物的乙酸乙酯洗脱部分得到新的五环三萜urs-12-en-29α-oic acid-3β-ol.该化合物结构通过NMR、IR、MS等波谱数据综合解析确定.研究了urs-12-en-29α-oic acid-3β-ol对重组人DNA拓扑异构酶Ⅰ、肝癌细胞BEL-7402和胃腺癌细胞MCG-803的抑制作用,效果显著,IC50值分别为12.0×10-6、6.5×10-6、8.0×10-6 g/mL.由V(石油醚):V(乙酸乙酯)=20:1洗脱得到的低极性成分进行了气相色谱-质谱分析,共鉴定60个化合物,其中长链脂肪族化合物,如烷烃、饱和及不饱和羧酸(酯)含量较丰富,占36.16%,萜类和甾体类化合物分别占6.42%和9.28%.

关键词: Oldenlandia cantonensis How , 化学成分 , urs-en-29α-oic acid-3β-ol , 生理活性