材料期刊网，材料期刊，材料类期刊，材料期刊投稿

正交设计试验优化高速逆流色谱分离制备玛咖中芥子油苷的条件

王亚钦 , 吴迪 , 赵学志 , 朱尘琪 , 郭爽 , 高杨亚雅 , 邱百灵 , 宋宇 , 韩南银 , 何洪巨

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03024

基于高速逆流色谱（HSCCC）技术从玛咖中分离制备出两种芥子油苷，苄基芥子油苷（glucotropaeolin, GTL）和甲氧基苄基芥子油苷（glucolimnanthin, GLI）。使用正交设计试验对分离条件进行优化，采用高分辨质谱对制备的组分进行鉴定，采用高效液相色谱法（HPLC）对组分进行定量分析。确定了两个组分GTL与GLI的HSCCC最佳分离条件：溶剂系统为正丁醇-乙腈-200 g/L硫酸铵溶液（1:0.5:2.4, v/v/v），上相为固定相，下相为流动相，流动相流速2 mL/min，主机转速900 r/min，从玛咖根粗提物中一次性分离得到157.72 mg/kg纯度为97.9%的苄基芥子油苷和31.93 mg/kg的甲氧基苄基芥子油苷，固定相保留率达57.6%。该方法成本低，简便易行，样品损失量小，可大量循环进样制备。

关键词: 高速逆流色谱 , 正交设计试验 , 芥子油苷 , 玛咖

正交设计试验优化高速逆流色谱分离制备玛咖中芥子油苷的条件

王亚钦 , 裕吴迪 , 裕赵学志 , 朱尘琪 , 郭爽 , 高杨亚雅 , 邱百灵 , 宋宇 , 韩南银 , 何洪巨

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03024

基于高速逆流色谱（ HSCCC）技术从玛咖中分离制备出两种芥子油苷，苄基芥子油苷（ glucotropaeolin， GTL）和甲氧基苄基芥子油苷（ glucolimnanthin，GLI）。使用正交设计试验对分离条件进行优化，采用高分辨质谱对制备的组分进行鉴定，采用高效液相色谱法（ HPLC ）对组分进行定量分析。确定了两个组分 GTL 与 GLI 的HSCCC最佳分离条件：溶剂系统为正丁醇-乙腈-200 g／L 硫酸铵溶液（1：0.5：2.4，v／v／v），上相为固定相，下相为流动相，流动相流速2 mL／min，主机转速900 r／min，从玛咖根粗提物中一次性分离得到157.72 mg／kg 纯度为97.9％的苄基芥子油苷和31.93 mg／kg的甲氧基苄基芥子油苷，固定相保留率达57.6％。该方法成本低，简便易行，样品损失量小，可大量循环进样制备。

关键词: 高速逆流色谱 , 正交设计试验 , 芥子油苷 , 玛咖

QuEChERS-超高效液相色谱-高分辨串联质谱技术检测鸡肉中6种抗球虫药物

木合他拜尔 , 严华 , 徐姗 , 冯楠 , 郝杰 , 朱尘琪 , 郭爽 , 张朝晖 , 韩南银

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06016

建立了鸡肉中二硝托胺、尼卡巴嗪、地克珠利、妥曲珠利、莫能菌素及盐霉素6种抗球虫药物的超高效液相色谱-高分辨串联质谱多残留检测方法。经 QuEChERS样品净化，首先使用含有1％（ v／v）三氯乙酸的乙腈-水（3：7， v／v）溶液提取样品中的被测物，再加入氯化钠，使用50 mg／mL N-丙基乙二胺（ PSA）＋50 mg／mL 中性氧化铝（ Alumina-N）的混合分散固相萃取（ dispersive solid phase extraction，DSPE）粉末净化提取，过0.22μm 滤膜后以超高效液相色谱-高分辨串联质谱检测。选择 Waters Acquity UPLC? BEH C8色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm），以甲醇-5 mmol／L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。使用正、负离子同时扫描模式，基质外标法定量。研究表明，6种目标化合物的线性范围为：二硝托胺，1.0~30.0μg／L；尼卡巴嗪，0.2~6.0μg／L；地克珠利、妥曲珠利，2.0~60.0μg／L；莫能菌素、盐霉素，4.0~120.0μg／L。空白样品中添加低、中、高3个水平的混合标准溶液，回收率在67.7％~126.8％之间，相对标准偏差（ RSD ）≤10.4％。6种抗球虫药物的定量限分别为：二硝托胺，2.50μg／kg；尼卡巴嗪，0.50μg／kg；地克珠利、妥曲珠利，5.00μg／kg；莫能菌素、盐霉素，20.00μg／kg。该方法操作简便，灵敏度高，且能够满足日常检测要求。

关键词: QuEChERS , 超高效液相色谱-高分辨串联质谱 , 抗球虫药 , 鸡肉

重力场流分离系统中载液及流速条件对分离的影响

郭爽 , 朱尘琪 , 高杨亚雅 , 邱百灵 , 吴迪 , 梁启慧 , 何嘉媛 , 韩南银

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08021

重力场流分离作为最简单的一种场流分离技术,常用于分离微米级颗粒.选择两种不同粒径( 20 μm 和 6μm)的聚苯乙烯( PS)颗粒作为样品,通过改变载液中叠氮化钠浓度、混合表面活性剂的比例及载液流速,利用自行设计生产的重力场流分离( gravitational flow field-flow fractionation,GrFFF)仪器,对颗粒混合样品进行分离,得到了相关谱图与数据,考察了这3种因素对分离效果(保留比( R)、塔板高度( H))的影响.结果表明:20 μm PS颗粒的 R值均大于6 μm PS颗粒的 R值,H 值均小于6 μm颗粒的 H 值;PS颗粒的 R值与 H 值均随着载液中叠氮化钠浓度的增加而增加;但随着载液流速的增加,R值增加,H 值减小.该研究为 GrFFF系统的开发及应用提供了重要的参考价值.

关键词: 场流分离系统 , 重力场流分离 , 保留比 , 塔板高度 , 载液 , 流速 , 聚苯乙烯颗粒

重力场流分离系统用于聚苯乙烯颗粒的分离条件优化

邱百灵 , 吴迪 , 郭爽 , 朱尘琪 , 高杨亚雅 , 梁启慧 , 高也 , 宋宇 , 韩南银

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07020

重力场流分离是最简单的场流分离(gravitational flow-field fractionation,GrFFF)技术,常用于分离粒径几微米到几十微米的颗粒及生物样品.利用自组装加工的重力场流分离仪器分离3种不同粒径(3、6、20 μm)的聚苯乙烯(PS)颗粒.自制了一种混合表面活性剂,并与商品化的表面活性剂FL-70进行了比较.通过均匀设计优化流速、混合表面活性剂中聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)的质量分数、载液黏度、停流时间等分离条件,以分离度(Rs)和保留比(R)为评价指标,发现FL-70的分离效能略优于自制的混合表面活性剂,可实现3种PS颗粒的完全分离(Rs1为1.771,Rs2为2.074).结果表明该系统具有良好的分离性能.

关键词: 重力场流分离 , 均匀设计 , 聚苯乙烯颗粒 , 载液 , 表面活性剂 , 流速 , 分离度

上朱车金矿工业指标的选择论证

唐俊智

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.11.006

文中阐述了上朱车金矿的矿山概况、矿产资源、开采条件,结合矿山实际开采情况,采用类比法、价格法(经济盈亏平衡)对生产经济技术指标进行对比分析,及时调整了矿山工业指标,达到了经济、合理利用矿产资源的目的.

关键词: 工业指标 , 选择论证 , 上朱车金矿

马钢转炉炼钢尘泥的利用

朱贺民 , 金俊 , 李小静

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2005.03.013

随着近年来对资源和环境问题的重视,加强转炉尘泥的综合利用日益迫切,通过研究和试验,马钢开发出了烧结工序直接利用转炉湿基尘泥的系统,取得了较好的生产效果.

关键词: 转炉尘泥 , 烧结 , 工业试验 , 生产实践

抑尘因子模拟试验研究

赵星光 , 谭卓英 , 刘文静

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.04.014

针对汽车运输路面扬尘污染问题,对广西某矿运输路面粉尘进行了生态抑尘因子(凝并因子、吸湿因子、保水因子)模拟试验研究.研究结果表明,各抑尘因子分别具有黏结凝并、吸湿、保水性能,而且无毒无害、价格合理,从而为进一步配方试验提供可靠的理论依据.

关键词: 运输路面 , 抑尘因子 , 模拟试验

厦门室内降尘的沉降通量与季节变化

韩文亮 , 陈海明 , 陈兴童

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254?6108.2016.03.2015060201

在厦门市选取家庭、办公室、机房和家具厂等采样点49个,用水平放置的玻璃板(四周用洁净铝箔围起)采集一年四季的降尘样品,对降尘的沉降通量和季节变化进行研究.厦门家庭、办公室、机房和家具厂全年室内降尘通量几何均值分别为13.1、7.2、4.9、179.9 mg·(m2·d)-1,厦门家庭和办公室室内降尘通量均是上海的约2倍,是美国新泽西州室内的近5倍.机房室内降尘通量低于普通办公环境,家具厂室内降尘通量比普通室内环境高1-2个数量级.季节对室内降尘通量有显著影响,而市区和城郊间降尘通量无显著差异.家庭和办公室冬季降尘通量最低,家庭降尘通量最高为夏季,办公室为秋季.各室内采样点降尘通量季节变化较一致,表明室内降尘主要源于室外空气中的颗粒物.机房因常年封闭,四季降尘通量间均无显著差异.家具厂降尘通量的季节变化主要受家具生产量波动的影响.