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超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物

, 阮丽萍 , 马永建 , 吉文亮 , 刘华良

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08035

建立了一种利用超高效液相色谱-质谱联用同时快速筛查、检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法.试样用甲醇提取后,经Poroshell 120 EC-C18柱(100mm×2.1 mm,2.7 μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正、负离子模式切换、多反应监测模式检测.20种非法添加化合物的面积与质量浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率均在75.9% ~ 114.0%范围内,相对标准偏差均不高于11.3%,检出限均在0.3~ 1.5 μg/L范围内.该方法快速、简便、灵敏、重现性好,为打击降糖类和减肥类保健品中非法添加化学降糖药提供了有力的依据.

关键词: 超高效液相色谱-质谱 , 化学降糖药物 , 保健品 , 非法添加物

超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织助剂中双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09023

建立了快速测定纺织助剂中双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物( DHTDMAC)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经5%(v/v)甲酸甲醇超声波提取、稀释后,采用Eclipse Plus C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,甲醇和0.1%( v/v)甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。实验结果表明,DHTDMAC在10~280μg/L范围内与面积呈良好的线性关系,相关系数( r2)为0.9991;以不低于3倍信噪比计算方法检出限( LOD,S/N=3)为3 mg/kg;方法定量限( LOQ,S/N=10)为10 mg/kg。3种纺织助剂基质中 DHTDMAC 在3个不同加标水平的平均回收率为97.2%~108.3%,相对标准偏差( RSD)为1.5%~4.6%。该方法灵敏度高、操作简便、快速准确,适用于纺织助剂中 DHTDMAC的分析测定。

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物 , 纺织助剂

汽车及其用材的腐蚀与对策--中国·瑞典10年合作研究

黄建中 , , 钟积礼 , 吕秦 , 潘金山 , V.Kucera , S.Hedlund , D.Thierrry

腐蚀学报(英文) doi:10.3969/j.issn.1002-6495.1999.01.001

对中国与瑞典的2000余辆卡车、公共汽车腐蚀状况的调查揭示了对腐蚀最敏感的部件及改变材料和施以表面保护对腐蚀的影响.同时在中国6个、瑞典3个试验点进行腐蚀性及环境因素影响的挂片试验,对汽车底部的挂片包括采用不同的结构材料、涂漆及临时防锈剂,研究开放表面及缝隙内的腐蚀行为.对汽车板腐蚀机理及影响因素、室内外加速腐蚀试验方法进行了初步探索.

关键词: 汽车 , 环境腐蚀 , 国际合作

STi 80船用钛合金的研究

曹振新 , 张必强 , 毛彭龄 , 计波 , , 杨昭 , 金鑫

钛工业进展 doi:10.3969/j.issn.1009-9964.2003.06.007

A1-Zr-Nb-Mo系合金总体强度低于A1-Mo-V系合金,但显示出较好的塑韧性水平.通过控制A1-Zr-Nb-Mo系合金中合金化元素的添加量,并使合金中β相含量为10%左右,研制成了一种屈服强度为785MPa级、综合性能优良的新型船用钛合金STi80.

关键词: 钛合金 , 船用

锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的合成及性能

钟胜奎 , 刘乐通 , 姜吉琼 , 刘洁群 , 王健 , 李阳 ,

材料导报

采用氢氧化物共沉淀法合成了LiNi1/3Co1/3Mn1/3(OH)2前驱体,然后以Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2和LiOH·H2O为原料,合成出了层状锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2.通过XRD、SEM和电化学测试对LiNi1/3-Co1/3Mn1/3O2材料的结构、形貌及电化学性能进行了测试和表征.结果表明,800℃烧结12h所合成的样品粒度大小分布比较均匀,该材料以0.2C充放电,其首次放电容量为150mAh·g-1,循环30次后容量为137mAh·g-1.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2 , 电化学性能

碳酸盐共沉淀法合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2及其电化学性能

李伟 , 钟胜奎 , 姜吉琼 , 历冯鹏 , 李阳 ,

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.04.021

以碳酸盐共沉淀法合成了Ni1/3Co1/3Mn1/3CO3前驱体,然后以Ni1/3Co1/3Mn1/3CO3和LiOH·H2O为原料,合成出了层状锂离子电池正极材料Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2.通过XRD,SEM和电化学测试对Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2材料的结构、形貌及电化学性能进行了测试和表征.结果表明,800℃烧结12 h所合成的样品粒度大小分布比较均匀,以0.2 C充放电,其首次放电容量为153 mAh·g-1,循环30次后容量为140 mAh·g-1.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2 , 电化学性能

苯甲酸含量对β-SiAlON孔隙率和力学性能的影响

王光 , 单英春 , 徐久军 , , 冯旻

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z2.089

以高纯Si3N4,Al2O3和AlN为原料,Y2O3为烧结助剂,苯甲酸为造孔剂,采用常压烧结方法制备β-SiAlON多孔陶瓷.研究改变苯甲酸的含量,SiAlON陶瓷孔隙率和力学性能的变化趋势问题.结果表明:以苯甲酸为造孔剂在1750℃条件下制备了以β-SiAlON为主相的多孔陶瓷,基体中大量柱状晶交叉分布;气孔形貌多为椭圆形,孔隙率随着苯甲酸含量增加而增加;且陶瓷的抗弯强度及硬度随苯甲酸增加明显降低.

关键词: β-SiAlON , 多孔陶瓷 , 苯甲酸 , 力学性能

某型导弹壳体断裂失效分析

王斌 ,

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2003.z1.032

采用常规理化检测及电子显微镜对某型导弹壳体断口进行失效分析,并结合地面遥测数据进行计算分析验证,结果表明该导弹发射后在飞行过程中,由于导弹稳定回路滚动通道发散,导致弹体承载迅速上升,并在导弹二舱后端环处达到最大,超过该处壳体材料TC4钛合金的抗拉强度,导致导弹发生空中解体失效.

关键词: 失效分析 , 遥测数据 , 截面应力 , 抗拉强度

G r2纯钛棒材点状缺陷分析

王海 , 魏芬绒 , 崔文俊 , 樊亚军 , 陈志宏 ,

钛工业进展

对用来加工手表盖的Gr2纯钛棒材生产过程中发现的端面点状缺陷进行了分析,通过对典型缺陷的显微组织及硬度进行检测,发现缺陷处晶粒更加细小,呈条带状,且显微硬度高于基体;对缺陷区域进行能谱分析,未发现明显的成分差异;最后对缺陷区域进行电子探针显微分析,发现其N元素含量远高于基体,属于N富集造成的局部冶金缺陷。通过对纯钛铸锭的真空电弧熔炼过程进行分析,得出产生该问题的原因为:一是海绵钛里混入TiN颗粒,熔炼时未剔除干净;二是在电极焊接时未采取有效的保护措施,焊接时有大气介质导致N元素含量增加。后期针对上述问题进行改善,有效避免了Gr2纯钛棒材出现此类冶金缺陷。

关键词: Gr2纯钛 , 点状缺陷 , 电子探针显微分析 , 显微硬度

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