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F-掺杂对镁合金表面含羟基磷灰石复合陶瓷涂层性能的影响

周广宏 , 丁红燕 , , 张娜 , 侯化龙 , 曹维克 , 庞利群

材料热处理学报

通过在电解液中添加适量的氟化铵和羟基磷灰石(HA)颗粒,采用微弧氧化法在AZ31B镁合金表面制备了含有F-和HA的活性陶瓷涂层,研究了F-的加入对涂层的组织形貌、耐蚀性能、亲水性能和血液相容性能的影响.结果表明:电解液中添加F-能有效抑制含HA陶瓷膜层的表面微裂纹的形成,并提高了陶瓷涂层的耐蚀性,腐蚀电位从-1.208 V提高至-0.978 V,腐蚀电流密度降低一个数量级,腐蚀速率减缓了近4倍.此外,F-能提高含HA陶瓷膜层的亲水性能,其静态水的接触角从18.7°降为6.8°,表面血小板粘附量显著减少,呈现出良好的血液相容性.

关键词: 镁合金 , 微弧氧化 , HA涂层 , 耐蚀性 , 血液相容性

人体植入镁材表面微弧氧化Ca-P层的研究进展

胡文新 , 章跃 , 周广宏 , 侯化龙 , , 丁红燕

材料保护

人体植入镁材微弧氧化Ca-P层不仅提高了镁材的耐蚀性,还能保证其生物相容性.对镁材微弧氧化制备Ca-P层的方法及膜层生物相容性的研究进行了综述,指出了其存在的问题,并提出今后应从改进微弧氧化工艺、创新复合膜制备技术、研究环境的真实可靠性等方面重点研究.

关键词: 微孤氧化 , Ca-P层 , 镁材 , 复合膜 , 生物相容性

固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌、多菌、噻菌

何强 , 孔祥虹 , 赵洁 , 李建华 , 乐爱山 , 张莹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.008

建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌、多菌和噻菌的残留量.样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌完全转化为多菌,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70:30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.02~2.0 mg/L范围内,多菌和噻菌的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%~100.4%,相对标准偏差低于4.2%.该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌、多菌和噻菌残留量的检测.

关键词: 固相萃取 , 离子交换色谱 , 苯菌 , 多菌 , 噻菌 , 浓缩苹果汁

车金矿工业指标的选择论证

唐俊智

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.11.006

文中阐述了上车金矿的矿山概况、矿产资源、开采条件,结合矿山实际开采情况,采用类比法、价格法(经济盈亏平衡)对生产经济技术指标进行对比分析,及时调整了矿山工业指标,达到了经济、合理利用矿产资源的目的.

关键词: 工业指标 , 选择论证 , 车金矿

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定浓缩果汁中噻菌和多菌的残留量

郑香平 , 丁立平 , 陈志涛 , 郭菁 , 张睿 , 吴文凡

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01034

建立了同时测定浓缩果汁中噻菌和多菌残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取,以 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行超高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测( MRM)模式进行测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在试验条件下,噻菌和多菌在0.5~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,不同基质中的检出限( S/N=3)范围为0.12~0.23μg/kg。在0.5、1.0和5.0μg/kg 3个水平下噻菌和多菌的加标回收率为76.98%~108.7%,相对标准偏差( RSD)为2.95%~9.99%。同时,本研究对浓缩果汁中噻菌和多菌残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于浓缩果汁中噻菌和多菌残留量的日常检测。

关键词: 超高效液相色谱 , 串联质谱法 , 噻菌 , 多菌 , 浓缩果汁

山东雀山金矿床深部成矿预测标志

王昆 , 穆太升 , 杜培杰 , 周春生 , 崔云龙 , 王帅 , 冷坤鹏

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.003

山东雀山金矿床是近期在大面积变质岩区新发现的,深部或外围是否还存有隐伏招金矿业股份有限公司夏甸金矿矿体则显得较为重要,通过综合地质找矿标志的建立,已控制储量为112.22㎏,预测储量155.490㎏.

关键词: 雀山金矿床 , 深部成矿预测 , 地质找矿标志

江西金山金矿田林西金矿床矿体原生晕特征

丁高明 , 卢树东 , 刘国荣 , 肖淳

黄金 doi:10.11792/hj20160904

林西金矿床位于金山金矿田的中北部,是与韧-脆性剪切带有关的石英脉型、蚀变岩型金矿床。在综合研究和利用矿区以往地质地球化学资料基础上,选取矿区40号勘探线为典型地质剖面,对该剖面坑探工程控制的Ⅰ号金矿带进行系统采样和数据分析与统计计算。利用相关分析、聚类分析、因子分析方法,确定了金矿床的原生晕组合特征。通过绘制和分析原生晕元素轴向异常分布图和叠加图、地球化学参数计算图,初步归纳了矿床构造叠加晕总体特征,并分析了矿体原生晕特征的地质意义以及对深部盲矿体预测的应用。研究认为:As与 Au关系密切, As、Sb和Hg为金矿体的前缘指示元素组合;Pb、Zn、Cu分布于矿体周围,为矿体的近矿晕指示元素组合;Mo、Mn和Co元素为矿体的尾晕元素组合;尾晕的反带异常、前缘晕与尾晕叠加等特征对深部盲矿体预测有重要指示作用。

关键词: 原生晕 , 林西金矿床 , 金山金矿田 , 盲矿体预测

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜和土壤中甲基硫菌和多菌

张志勇 , 龚勇 , 单炜力 , 简秋 , 沈燕 , 刘贤进

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.07014

建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌和多菌的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm,5μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定.对甲基硫菌和多菌在黄瓜和土壤中4个添加水平(0.01、0.05、0.1和1.0 mg/kg)下的回收率进行了测定,甲基硫菌在黄瓜中的添加回收率为87.3% ~ 96.0%(相对标准偏差(RSD)为8.0% ~9.3%),在土壤中的添加回收率为88.8%~93.4%(RSD为5.3%~9.9%);多菌在黄瓜中的添加回收率为87.1% ~ 92.3%(RSD为5.2%~7.5%),在土壤中的添加回收率为85.8%~90.9%(RSD为5.3%~13.2%).该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌和多菌残留的检测.

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱-串联质谱 , 甲基硫菌 , 多菌 , 黄瓜 , 土壤

模拟移动床色谱法拆分甲霜对映体

陈韬 , 陈贤铬 , 徐俊烨 , 范军 , 俞英 , 章伟光

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10024

模拟移动床( SMB)色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以 EnantioPak OD填料为手性固定相,正己烷-乙醇(70:30,v/v)为流动相,在四区模拟移动床上手性拆分甲霜外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序;探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜外消旋体的影响,并与制备色谱进行比较。结果表明:S-(+)-甲霜先于 R-(-)-甲霜被流动相洗脱,R-(-)-甲霜在色谱柱上的保留强于 S-(+)-甲霜;在线性和非线性条件下,模拟移动床都能很好地拆分甲霜外消旋体,在优化 SMB工艺条件下,S-(+)-甲霜和 R-(-)-甲霜的光学纯度都大于99%;在样品质量浓度为15 mg/mL的条件下,模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱,而流动相消耗仅为后者的1/9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜工艺具有良好的指导意义。

关键词: 模拟移动床色谱 , 洗脱体积法 , 手性分离 , 甲霜 , 洗脱顺序

试卤类光学探针的研究进展

李照 , 马会民

影像科学与光化学 doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2014.01.060

光学探针是指与目标物质发生反应(包括配位、包合和基团反应等)并引起光学(吸光、荧光或发光)性质的变化,基于这些变化从而可对目标物质进行分析与测定的一类特殊试剂.光学探针不仅能改善分析的灵敏度,而且能大幅度提高对样品的时空分辨能力,因此,长期以来一直受到人们的关注.试卤为一性能优良的荧光体,特别是其7-羟基的取代作用通常会封闭光信号;这一特性近年引起了人们的兴趣,并被广泛用于构建具有低背景光信号的新型探针.本文将综述试卤类光学探针的发展及其在蛋白酶、离子、活性氧物种分析方面的应用,包括探针分子的构筑、检测机理以及生物成像等方面的研究.

关键词: 光学探针 , 试卤 , 蛋白酶 , 离子 , 活性氧物种 , 荧光成像分析

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