朱庆霞
,
吴建青
人工晶体学报
在研究羟基磷灰石(HA)预处理温度对羟基和物相影响的基础上,探讨了后续碳酸化处理气氛和时间对碳酸根替代羟基的影响.用X射线衍射表征了粉体的物相组成,用碳硫元素分析仪和红外光谱表征了碳酸根替代的含量和类型.结果表明:随着预烧温度的提高,HA逐渐脱去羟基.在CO2气氛中进行后期热处理时,碳酸根能替代结构羟基,形成以A型替代为主的碳酸羟基磷灰石(CHA),残存羟基含量高的HA样品碳酸化效果好;气氛中的湿气能稳定羟基;碳酸根含量随碳酸化处理时间的延长呈渐近线变化.
关键词:
羟基磷灰石
,
预处理
,
碳酸化
,
处理气氛
,
处理时间
包镇红
,
江伟辉
,
苗立锋
,
朱庆霞
人工晶体学报
分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,利用FTIR、TG-DSC和XRD等手段研究了薄膜形成过程中的溶胶-凝胶转变过程和相变化过程,并探讨了非水解和水解溶胶-凝胶法的微观反应机制.研究表明:非水解溶胶-凝胶法与水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的微观反应机制不同,水解溶胶-凝胶法是钛酸丁酯的Ti-O键合(TiOR)断裂形成水解产物Ti-OH,再经失水缩聚或是失醇缩聚反应形成Ti-O-Ti键合.而非水解溶胶-凝胶法是在不生成Ti-OH的情况下,利用Ti-Cl与Ti-OR通过亲核反应直接缩聚反应产生Ti-O-Ti键合.非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜开始出现金红石相的温度为750℃,明显高于水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜.
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
水解溶胶-凝胶法
,
TiO2薄膜
朱庆霞
,
江伟辉
,
杨延辉
,
张缇
人工晶体学报
以工业纯无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱体,铁的无机盐为着色剂,氟化物为矿化剂,采用非水解溶胶-凝胶法低温制备了锆铁红色料.应用DTA-TG、XRD、色度仪和TEM研究了凝胶化工艺、矿化剂和铁源对锆铁红色料的影响.结果表明:回流结合容弹热处理工艺可以促进ZrSiO4晶体发育充分,有利于ZrSiO4对色料的包裹;由于铁源转变为氧化铁的温度与矿化剂条件下ZrSiO4的合成温度须相适应,当以UF为矿化剂时,ZrSiO4的合成温度降至650℃,FeCl3为适宜的着色剂;而以MgF2为矿化剂时,ZrSiO4的合成温度提高至850℃,FeSO4为适宜的着色剂.
关键词:
非水解-溶胶凝胶法
,
锆铁红色料
,
凝胶化工艺
,
矿化剂
,
铁源
朱庆霞
,
吴建青
功能材料
以沉淀法制备了碳酸根质量分数为8.5%的碳酸羟基磷灰石(carbonated hydroxyapatite, CHA),研究热处理工艺参数对其热稳定性和碳酸根替代的影响.通过XRD、FTIR和C/S碳硫仪等测试手段表征了CHA粉体的特性.结果表明,随热处理温度的升高,碳酸根的含量减少,而碳酸根的A型替代与B型替代之比则呈现先降后升的趋势.与湿N2气氛相比,湿CO2气氛能减少碳酸根的损失,提高热稳定性.与干CO2气氛相比,湿CO2气氛有利于生成以B型替代为主的CHA.热处理过程中CO2分压越高,碳酸根的损失量越少,热稳定性越好.
关键词:
碳酸羟基磷灰石
,
热处理
,
碳酸根替代
,
碳酸根含量
,
热稳定性
江伟辉
,
胡紫
,
刘健敏
,
朱庆霞
,
冯果
人工晶体学报
本文以无水二氯化铝和四氯化钛为前驱体,以无水乙醇为氧供体,以铁粉、三氯化铁和乙醇铁为稳定剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备铁稳定钛酸铝粉体.运用XRD、FT-IR和热膨胀仪等测试手段研究和探讨了铁稳定剂对低温合成钛酸铝的效果、稳定作用及其机理.结果表明:引入铁粉既不能提高钛酸铝低温合成效果也不能改善其热稳定性;三氯化铁能促进钛酸铝的低温合成,但其稳定钛酸铝的效果也不明显;乙醇铁虽不利于低温合成钛酸铝,但却能够大大提高钛酸铝的抗热分解能力.乙醇铁能与前驱体混合液中形成的铝、钛醇盐形成异质缩聚键合,致使铁能进入钛酸铝晶格形成同溶体,从而提高其热稳定性能.
关键词:
非水解溶胶.凝胶法
,
钛酸铝
,
热分解
,
铁稳定剂
江伟辉
,
胡紫
,
刘健敏
,
朱庆霞
,
冯果
人工晶体学报
以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,正丁醇为氧供体,选择聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用非水解溶胶-凝胶法(NHSG),低温合成钛酸铝纳米粉体.借助XRD、FT-IR、TEM等测试技术研究了反应前驱体浓度、凝胶化工艺以及PEG的加入顺序对钛酸铝纳米粉体合成及分散效果的影响.结果表明:随着前驱体浓度的减小,氯化醇盐之间的异质聚合反应变弱,导致钛酸铝合成效果的变差,但粉体团聚程度有减小的趋势,优选的前驱体浓度为2.25mol/L;与直接干燥、回流、容弹三种凝胶化工艺相比,回流结合容弹的凝胶化工艺因有助于形成更多的Al-O-Ti异质键合,因此具有更好的合成效果;在回流后加入PEG1000,既可保证钛酸铝的低温合成,又可抑制粉体的团聚,有利于制备分散性好、合成率高的钛酸铝纳米粉体.
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
凝胶化工艺
,
钛酸铝纳米粉体
苏小丽
,
夏光华
,
王振华
,
赵晓东
,
朱庆霞
硅酸盐通报
本文选择北海高岭土为原料,分析了影响高岭土白度的主要因素,并综述目前高岭土增白的物理化学方法,分析此类方法的特点以及存在的问题.介绍一种新的高岭土增白绿色环保的技术:即在弱碱条件下采用稀土催化剂硝酸镧活化二氧化硫脲对高岭土的漂白,强化还原漂白的作用.通过对高岭土中铁的含量、白度值对比以及XRD测试表征,结果显示:本技术漂白后的高岭土中铁的含量明显降低,自然白度和烧成白度增高.
关键词:
高岭土
,
二氧化硫脲增白
,
绿色环保
,
工业技术
朱庆霞
,
江伟辉
,
冯永
,
杨延辉
硅酸盐通报
本文以无水四氯化锆和正硅酸乙酯为前驱体,氟化锂为矿化剂,炭黑为着色剂,研究了炭黑的硝酸氧化改性和表面活性剂改性对炭黑悬浮液的稳定分散和硅酸锆包裹炭黑(ZrSiO4/C)色料黑度的影响.电动电位(Zeta电位)、红外(FTIR)、白度仪、扫描电镜(SEM)、紫外-可见分光光度计分析测试的结果表明:硝酸氧化改性炭黑表面含氧官能团增多,并且颗粒表面带电量发生改变,有助于炭黑的悬浮和硅酸锫对炭黑的包裹;聚乙烯醇缩丁醛(PVB)的空间位阻作用和增大体系粘度的双重效应有利于炭粉在乙醇中的稳定悬浮;聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基硫酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)通过静电机理和空间位阻作用使炭粉在水中稳定悬浮,但考虑到对炭黑悬浮液Zeta电位的改变,PVP和SDS更有利于硅酸锆溶胶对炭黑的包裹.
关键词:
炭黑改性
,
氧化改性
,
表面活性剂
,
硅酸锆包裹炭黑
朱庆霞
,
江伟辉
,
王洪达
,
邵川
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.11399
采用沉淀法制备了纳米氟羟基磷灰石(FHA), 研究了合成温度、初始氟离子浓度和 pH 值对氟替代的影响. 用 X 射线衍射和红外光谱表征了FHA粉体的物相组成和晶体结构变化, 用透射电镜观察了FHA的形貌. 结果表明: 氟替代会导致晶格参数和键能的变化, 随着合成温度或原料中氟浓度的升高, FHA 晶粒尺寸和长径比增大; 相组成主要受pH值控制, 考虑到OH–和F –对羟基空位的竞争, 高pH值不利于氟替代.
关键词:
氟羟基磷灰石
,
aqueous precipitation method
,
fluoride substitution
朱庆霞
,
江伟辉
,
王洪达
,
邵川
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.11399
采用沉淀法制备了纳米氟羟基磷灰石( FHA),研究了合成温度、初始氟离子浓度和pH值对氟替代的影响.用X射线衍射和红外光谱表征了FHA粉体的物相组成和晶体结构变化,用透射电镜观察了FHA的形貌.结果表明:氟替代会导致晶格参数和键能的变化,随着合成温度或原料中氟浓度的升高,FHA晶粒尺寸和长径比增大；相组成主要受pH值控制,考虑到OH-和F-对羟基空位的竞争,高pH值不利于氟替代.
关键词:
氟羟基磷灰石
,
沉淀法
,
氟替代
