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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中63种兽药残留

罗辉泰 , 谢梦婷 , 黄晓兰 , 吴惠勤 , 朱志鑫 , 黄芳 , 林晓珊 , 欧阳钢锋

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12005

建立了分散固相萃取?高效液相色谱?串联质谱（ dispersive?SPE?HPLC?MS／MS）同时测定畜禽肉中β?内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0?1 mol／L Na2 EDTA溶液及含1％（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋提取，提取液经C18分散固相萃取净化后，用Poroshell EC?C18色谱柱（100 mm×2?1 mm，2?4μm）分离，在电喷雾离子源正离子模式下以动态多反应监测（DMRM）方式采集数据并做定性筛查和定量分析。63种药物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0?99；不同畜禽肉（猪肉、牛肉及鸡肉）在3个不同添加水平下的平均回收率为62?2％～112?0％，相对标准偏差（ RSD）为3?1％～16?3％，检出限（LOD， S／N≥3）和定量限（LOQ， S／N≥10）分别为0?1～3?0μg／kg和0?5～10?0μg／kg。该方法简便快速、灵敏可靠，适用于畜禽产品中兽药多残留的同时快速定性筛查和定量分析。

关键词: 分散固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱法 , β-内酰胺类兽药 , 喹诺酮类兽药 , 磺胺类兽药 , 磺胺类增效剂兽药 , 抗寄生虫类兽药 , 畜禽肉

高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品及中成药中非法添加的17种壮阳类化学药

黄芳 , 吴惠勤 , 黄晓兰 , 罗辉泰 , 朱志鑫 , 林晓珊 , 马立果 , 蒋娅兰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11016

建立了高效液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法，并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取，提取液经 Aglient Extend C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，流动相为乙腈和水（含有10 mmol／L乙酸铵），梯度洗脱，流速为0.25 mL／min，以电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式进行MS／MS检测。该方法能很好地分离并定量17种壮阳类化学药以及其中的3组同分异构体。该方法简便、快速、准确可靠，已经应用于补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加壮阳类化学药的筛查及检测。统计近3年检测的样品，发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高，需引起相关监管部门的重视。

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 壮阳类化学药 , 保健品 , 中成药 , 非法添加

分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中26种β-受体激动剂

罗辉泰 , 黄晓兰 , 吴惠勤 , 朱志鑫 , 黄芳 , 林晓珊 , 张秋炎 , 马叶芬

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01015

建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱（ dSPE-ID-HPLC-MS／MS）同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶／芳基硫酸酯酶水解12 h 后，用高氯酸沉淀蛋白质，取上清液，调节 pH值为9，用乙腈涡旋提取，分散固相萃取净化。选用具有混合分离模式的新型色谱柱 Poroshell 120 Phenyl-Hexyl（100 mm×2.1 mm，4.0μm）对待测物进行分离，在电喷雾离子（ESI）源正离子模式下以多反应监测（ MRM）模式采集数据并做定性筛查和定量分析。26种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，在3个不同浓度的添加水平下，平均回收率为65.3％~108.5％，相对标准偏差（ RSD）为2.7％~13.3％，检出限（ LOD，S／N=3）和定量限（ LOQ，S／N=10）分别为0.03~0.1μg／kg及0.1~1.0μg／kg。该方法成本低廉、灵敏可靠，适用于同时对猪肉产品中26种β-受体激动剂残留进行定性和定量筛查。

关键词: 分散固相萃取 , 同位素稀释 , 高效液相色谱-串联质谱 , β-受体激动剂 , 猪肉

液相色谱-电喷雾质谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠

黄晓兰 , 吴惠勤 , 黄芳 , 林晓珊 , 朱志鑫

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.005

采用电喷雾质谱(ESI/MS)技术建立了脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)的烷基碳链分布、乙氧基分布及平均EO数、平均相对分子质量的测定方法;采用液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI/MS)测定了AES中的游离十二烷基硫酸钠(SDS)的含量.将本方法应用于实际样品的测定,并与核磁共振法测得的平均EO数进行比较,二者的测定结果相当吻合,从而验证了本法的可靠性.

关键词: 液相色谱-电喷雾质谱 , 烷基碳链分布 , 乙氧基数(EO数) , 平均相对分子质量 , 十二烷基硫酸钠(SDS) , 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)

上朱车金矿工业指标的选择论证

唐俊智

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.11.006

文中阐述了上朱车金矿的矿山概况、矿产资源、开采条件,结合矿山实际开采情况,采用类比法、价格法(经济盈亏平衡)对生产经济技术指标进行对比分析,及时调整了矿山工业指标,达到了经济、合理利用矿产资源的目的.

关键词: 工业指标 , 选择论证 , 上朱车金矿

金矿岩爆危险程度评估与防治措施——以崟鑫、枪马、鸿鑫金矿为例

王军强

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.06.007

根据小秦岭地区崟鑫、枪马和鸿鑫3个金矿的地质条件和开采状况,从岩石冲击倾向性、井巷附近地质构造条件、地应力状况和井巷布置几方面综合评估了其岩爆的危险程度,并针对岩爆威胁区域提出了相应的防治措施,可为矿山安全生产借鉴.

关键词: 岩爆 , 冲击倾向性 , 防治 , 小秦岭地区

浅谈鑫城金矿露天转地下开采问题

王志学 , 邢万芳

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.10.007

鑫城金矿属高品位、急倾斜、椭圆形柱状矿体,矿石不稳固,矿岩界限不清.露天转地下开采后应用空场采矿法开采,致使预留的护顶矿柱冒落,采场与露天坑相通,露天边坡大量冒落的废石混入已采下矿石造成严重贫化.为此,重新确定适应该矿体开采的采矿方法,安全生产,减小贫化,提高效益成为矿山的当务之急.文中针对露天转地下开采问题进行了分析研究,并介绍了推荐方案的主要特征.

关键词: 露天转地下开采 , 椭圆形柱状矿体 , 损失贫化 , 分段崩落采矿法

江西金山金矿田朱林西金矿床矿体原生晕特征

丁高明 , 卢树东 , 刘国荣 , 肖淳

黄金 doi:10.11792/hj20160904

朱林西金矿床位于金山金矿田的中北部，是与韧-脆性剪切带有关的石英脉型、蚀变岩型金矿床。在综合研究和利用矿区以往地质地球化学资料基础上，选取矿区40号勘探线为典型地质剖面，对该剖面坑探工程控制的Ⅰ号金矿带进行系统采样和数据分析与统计计算。利用相关分析、聚类分析、因子分析方法，确定了金矿床的原生晕组合特征。通过绘制和分析原生晕元素轴向异常分布图和叠加图、地球化学参数计算图，初步归纳了矿床构造叠加晕总体特征，并分析了矿体原生晕特征的地质意义以及对深部盲矿体预测的应用。研究认为：As与 Au关系密切， As、Sb和Hg为金矿体的前缘指示元素组合；Pb、Zn、Cu分布于矿体周围，为矿体的近矿晕指示元素组合；Mo、Mn和Co元素为矿体的尾晕元素组合；尾晕的反带异常、前缘晕与尾晕叠加等特征对深部盲矿体预测有重要指示作用。

关键词: 原生晕 , 朱林西金矿床 , 金山金矿田 , 盲矿体预测