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混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸

李锋格 , 姚伟琴 , 田延河 , 窦辉 , 苏敏 , , 李欣 , 沈梦圆

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00319

建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法.在84 ℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量.在0.01~2 mg/L 内线性关系良好(r>0.99),在0.25~2.5 mg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为80% ~103% ,相对标准偏差(RSD)为7.7% ~14.5% ,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10 mg/kg,定量限(LOQ)为0.25 mg/kg.该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定.

关键词: 气相色谱-质谱 , 混合型固相萃取柱净化 , 三聚氰酸 , 婴幼儿配方奶粉

气相色谱-质谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺和三聚氰酸

李锋格 , 姚伟琴 , 苏敏 , 李世雨 , 窦辉 , 尚德军 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.021

建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法.样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量.在0.025~2 mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.98);在0.5,1.0和2.5 mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84% ~87%和75% ~102% ,相对标准偏差(RSD)分别为5.7% ~11.7%和4.9% ~7.8% ;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限(LOD)分别为0.05 mg/kg和0.10 mg/kg.结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定.

关键词: 气相色谱-质谱 , 三聚氰胺 , 三聚氰酸 , 牛奶

特丁基二甲基硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速测定苹果汁中的棒曲霉素

李锋格 , 姚伟琴 , 田延河 , 李学文 , 张洪霞 , 窦辉 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00720

运用特丁基二甲基硅烷(TBDMS)衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速、高灵敏地测定了苹果汁中的棒曲霉素(PAT).样品用乙酸乙酯-正己烷提取,Carb/C18混合型固相萃取柱净化,TBDMS衍生,GC-MS测定,选择离子监测(SIM)模式,外标法定量.在0.01~1 mg/L 的范围内线性良好(r>0.98),在2~50 μg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为88% ~98% ,相对标准偏差(RSD)为5.3% ~13.6% , PAT的检出限为0.5 μg/kg,测定低限为2 μg/kg.该方法快速、高灵敏、准确、专一、耐用,适合对苹果汁中PAT进行确证和定量测定.

关键词: 气相色谱-质谱 , 特丁基二甲基硅烷 , 棒曲霉素 , 苹果汁

安徽省部分农村室内灰尘中汞的分布特征与健康风险评价

姚有如 , 方凤满 , , 徐明露 , 林跃胜

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.02.2016053002

为了解安徽省部分地区农村室内灰尘汞的污染分布特征及其对儿童产生的健康风险,在安徽省11个地级市的农村地区采集灰尘样品132个,采用王水水浴-冷原子荧光法测定灰尘中汞含量;并根据健康风险评价模型,评价室内灰尘中汞对于儿童的健康风险.结果表明,淮南市农村室内灰尘中汞的平均含量高达0.62±0.51 mg· kg-1,显著高于本研究其他地市灰尘中汞含量;与土壤背景值相比,各研究区室内灰尘中汞均存在一定程度的积累,以淮南市、阜阳市较为严重,分别超过背景值25.87和11.21倍;安徽省农村地区室内灰尘中汞含量,主要受到燃煤活动影响,受该地的房屋类型、交通类型因素影响较小;对于儿童的4种途径的平均日暴露量存在差异,呈现出:蒸气吸入>手-口摄入>皮肤接触>呼吸吸入;各地市农村室内灰尘汞对儿童的健康风险系数均小于1,在安全阈值内,非致癌风险较小.但淮南市、阜阳市、六安市风险指数较高,应加以重视.

关键词: 农村室内灰尘 , , 分布特征 , 风险评价 , 安徽省

Ti2AlNb基合金轧板高温抗氧化性能研究

, 曲寿江 , 祁广源 , 沈军

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.02.002

采用恒温氧化增重方法,在静态空气中研究了Ti2AlNb基合金轧板在650,700,750和800℃保温100h条件下的高温抗氧化性能.利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射(XRD)技术分析了氧化表面、截面形貌、元素分布以及物相.Ti2AlNb基合金轧板,在650℃下未见明显的氧化层、700℃时氧化层厚度极小、800℃时氧化层厚度急剧增加.研究结果表明,在温度低于700℃条件下,氧化增重小于1 mg·cm-2,属于完全抗氧化级别.在750 ℃条件下,氧化增重明显,出现氧化分层,达到抗氧化级别.随着温度的升高,在800℃时有明显的氧化分层现象,但未形成连续致密的氧化层,氧化层出现明显孔洞.氧化产物主要为棱柱状的TiO2相、层片状的AlNbO4相和针状相.温度越高,分层越明显,富氧层越厚,危害性氧化物越多,氧化加剧趋势越明显.

关键词: Ti2AlNb基合金 , 氧化 , 氧化层

差对矢量偏振贝塞耳-高斯光束聚焦场的影响

赵肇雄 , 刘勇

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2009.06.001

利用Richarda-Wolf矢量衍射积分公式,获得矢量偏振贝塞耳-高斯光束经具有初级差的高数值孔径系统聚焦后的三维光场复振幅函数,模拟了不同差系数下聚焦光场的纵向分布,以及焦平面和光轴上的光强.研究表明,初级差的存在导致矢量偏振贝塞耳-高斯光束的会聚光场发生偏移和变形,焦平面光强的分布和光轴上的光强峰值都受初级差和入射光偏振态的共同影响,偏振态和初级差不影响聚焦光场在光轴上的对称分布.

关键词: 物理光学 , 贝塞耳-高斯光束 , Richards-Wolf矢量衍射积分 , 径向偏振 , 方位角偏振 ,

车金矿工业指标的选择论证

唐俊智

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.11.006

文中阐述了上车金矿的矿山概况、矿产资源、开采条件,结合矿山实际开采情况,采用类比法、价格法(经济盈亏平衡)对生产经济技术指标进行对比分析,及时调整了矿山工业指标,达到了经济、合理利用矿产资源的目的.

关键词: 工业指标 , 选择论证 , 车金矿

江西金山金矿田林西金矿床矿体原生晕特征

丁高明 , 卢树东 , 刘国荣 , 肖淳

黄金 doi:10.11792/hj20160904

林西金矿床位于金山金矿田的中北部,是与韧-脆性剪切带有关的石英脉型、蚀变岩型金矿床。在综合研究和利用矿区以往地质地球化学资料基础上,选取矿区40号勘探线为典型地质剖面,对该剖面坑探工程控制的Ⅰ号金矿带进行系统采样和数据分析与统计计算。利用相关分析、聚类分析、因子分析方法,确定了金矿床的原生晕组合特征。通过绘制和分析原生晕元素轴向异常分布图和叠加图、地球化学参数计算图,初步归纳了矿床构造叠加晕总体特征,并分析了矿体原生晕特征的地质意义以及对深部盲矿体预测的应用。研究认为:As与 Au关系密切, As、Sb和Hg为金矿体的前缘指示元素组合;Pb、Zn、Cu分布于矿体周围,为矿体的近矿晕指示元素组合;Mo、Mn和Co元素为矿体的尾晕元素组合;尾晕的反带异常、前缘晕与尾晕叠加等特征对深部盲矿体预测有重要指示作用。

关键词: 原生晕 , 林西金矿床 , 金山金矿田 , 盲矿体预测

-王-唐非线性粘弹性本构模型在有限元分析中的实现及其应用

冯震宙 , 王新军 , 王富生 , 高行山 , 岳珠峰

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.02.027

LS-DYNA可以满足用户对某些材料本构关系子程序开发的要求.本文首先编制了各向同性线弹性材料本构模型子程序,计算单轴拉伸作用,得到材料子程序开发的可行性;另外主要编制了飞机风挡材料采用的具有应变率效应的非线性粘弹性-王-唐本构模型,结果能很好地对-王-唐模型进行描述,特别是应变率对该模型的影响.并用于真实风挡的计算,得到的数值结果与试验值比较吻合.

关键词: 非线性粘弹性本构关系 , 材料子程序 , 风挡 , 应变率

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