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柱后紫外光解荧光衍生液相色谱法测定蔬菜中残留的15种苯脲除草剂

支建梁 , 牟仁祥 , 陈铭学 , 朱智伟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.019

建立了蔬菜中15种苯脲除草剂残留的固相萃取-在线柱后紫外光分解和衍生化的高效液相色谱荧光检测分析方法.样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,目标化合物由反相C18柱分离,经柱后紫外光分解和衍生化后进行荧光检测.对样品的前处理条件、液相色谱分离、柱后紫外光分解和衍生条件等进行了详细的研究.15种苯脲除草剂的高效液相色谱分离在乙腈-水梯度洗脱下完成,目标物的保留时间为9～31 min,线性范围内线性关系良好,相关系数为0.998 6～1.000 0;在洋葱、菠菜、黄瓜等样品中3个加标水平的平均回收率(n=3)为75.3%～121.6%,相对标准偏差为0.4%-11.6%;15种苯脲除草剂在蔬菜中的检出限为0.005～0.05 mg/kg.该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,符合多种农药残留分析的要求.

关键词: 高效液相色谱 , 在线柱后紫外光解 , 荧光衍生 , 固相萃取 , 苯脲除草剂 , 蔬菜

气相色谱-质谱技术分析香稻特征化合物2-乙酰基吡咯啉

应兴华 , 徐霞 , 陈铭学 , 欧阳由男 , 朱智伟 , 闵捷

色谱

建立了气相色谱-质谱技术(GC-MS)分析香稻特征化合物2-乙酰基吡咯啉的方法.在香稻中加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密闭,经无水乙醇-二氯甲烷(体积比为1∶1)在80 ℃水浴中提取3 h.考察了温度和时间对2-乙酰基吡咯啉提取的影响.提取液经毛细管气相色谱柱HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,全扫描监测模式GC-MS测定.以内标物计,方法的平均回收率为82.57% ,相对标准偏差为5.09% ,最低检出限为0.01 mg/kg.将该方法应用于11份香稻育种材料中2-乙酰基吡咯啉的测定,结果表明,清香米、泰香R207、Texmati、桂香丝糯和中健2号等5个品种中含有2-乙酰基吡咯啉,含量分别为0.097、0.098、0.699、0.045和0.047 mg/kg.该方法样品处理简单、快速、灵敏、样本和试剂消耗少,尤其适合于通过测定2-乙酰基吡咯啉含量进行香稻育种前的大批量品种筛选.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 2-乙酰基吡咯啉 , 香稻

程序升温大体积进样和解卷积气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中32种农药残留量

曹赵云 , 牟仁祥 , 吴俐 , 林晓燕 , 朱智伟 , 陈铭学

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09005

建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（ GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取，石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化，采用程序升温大体积进样，GC-MS 全扫描模式采集，结合解卷积技术定性分析，内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究，并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下，32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（ r>0.995），各农药的方法检出限为2.0~5.0μg／kg，以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质，进行3个水平（0.010~0.50 mg／kg）的加标回收试验（ n=6），回收率为65.2％~120.3％，相对标准偏差（ RSD）为4.1％~22.3％。该方法快速、灵敏、可靠、耐用，能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。

关键词: 程序升温 , 大体积进样 , 自动质谱解卷积鉴定系统 , 气相色谱-质谱 , 农药残留 , 蔬菜 , 水果

上朱车金矿工业指标的选择论证

唐俊智

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.11.006

文中阐述了上朱车金矿的矿山概况、矿产资源、开采条件,结合矿山实际开采情况,采用类比法、价格法(经济盈亏平衡)对生产经济技术指标进行对比分析,及时调整了矿山工业指标,达到了经济、合理利用矿产资源的目的.

关键词: 工业指标 , 选择论证 , 上朱车金矿

江西金山金矿田朱林西金矿床矿体原生晕特征

丁高明 , 卢树东 , 刘国荣 , 肖淳

黄金 doi:10.11792/hj20160904

朱林西金矿床位于金山金矿田的中北部，是与韧-脆性剪切带有关的石英脉型、蚀变岩型金矿床。在综合研究和利用矿区以往地质地球化学资料基础上，选取矿区40号勘探线为典型地质剖面，对该剖面坑探工程控制的Ⅰ号金矿带进行系统采样和数据分析与统计计算。利用相关分析、聚类分析、因子分析方法，确定了金矿床的原生晕组合特征。通过绘制和分析原生晕元素轴向异常分布图和叠加图、地球化学参数计算图，初步归纳了矿床构造叠加晕总体特征，并分析了矿体原生晕特征的地质意义以及对深部盲矿体预测的应用。研究认为：As与 Au关系密切， As、Sb和Hg为金矿体的前缘指示元素组合；Pb、Zn、Cu分布于矿体周围，为矿体的近矿晕指示元素组合；Mo、Mn和Co元素为矿体的尾晕元素组合；尾晕的反带异常、前缘晕与尾晕叠加等特征对深部盲矿体预测有重要指示作用。

关键词: 原生晕 , 朱林西金矿床 , 金山金矿田 , 盲矿体预测

朱-王-唐非线性粘弹性本构模型在有限元分析中的实现及其应用

冯震宙 , 王新军 , 王富生 , 高行山 , 岳珠峰

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.02.027

LS-DYNA可以满足用户对某些材料本构关系子程序开发的要求.本文首先编制了各向同性线弹性材料本构模型子程序,计算单轴拉伸作用,得到材料子程序开发的可行性;另外主要编制了飞机风挡材料采用的具有应变率效应的非线性粘弹性朱-王-唐本构模型,结果能很好地对朱-王-唐模型进行描述,特别是应变率对该模型的影响.并用于真实风挡的计算,得到的数值结果与试验值比较吻合.

关键词: 非线性粘弹性本构关系 , 材料子程序 , 风挡 , 应变率

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金属世界

关键词:

红墙金瓦倍关情——访故宫文物专家朱家

一生

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2001.01.011

关键词:

环氧粉末涂层在高温稀氯化钠溶液中介质伟输行为研究

王震宇 , 李劲 , 柯伟 , 张立新 , 史志明

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2000.08.002

利用静态浸泡法通过绘制增重率-时间曲线及采用红外光谱研究了环氧粉末涂层在高温稀氯化钠溶液中抗介质渗透能力.探讨了高温(120℃)下该涂层在蒸馏水及稀氯化钠溶液中 ?传输行为.试验结果表明,交联度小的环氧涂层在氯化钠溶液中的增重率较水中的增重率无明显的变化;而交职大的环氧涂层在氯化钠溶液中的增重率则小于其在水中的增重率.

关键词: 环氧树脂 , 粉末涂料 , 介质传输 , 静态浸泡

技术创新,促进行业绿色发展——访科思创CAS业务部大中华区副总裁陆伟国

涂料工业

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