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杜氏盐藻多糖的高效体积排阻色谱的保留特性及其分析方法的研究

戴军 , 尹鸿萍 , 陈尚卫 , , 顾小红 , 王旻 , 汤坚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.005

通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱(Waters Ultrahydragel Linear,7.8 mm i.d.×300 mm,2根串联)上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化,建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分布的方法.结果表明:流动相中盐的种类及其浓度、pH值对3种酸性多糖级分(特别是硫酸化多糖级分PD4a)的保留行为有显著影响;在柱温为45 ℃,流速为0.9 mL/min条件下,使用0.1 mol/L的NaAc水溶液作流动相基本上能消除非特异性吸附作用及分子间缔合等因素的干扰,使各多糖级分基本以非缔合状态按立体排除机制保留和分离.在优化的色谱条件下,测得的盐藻多糖5个级分的重均相对分子质量(Mw)分别为1 548 000,33 000,67 000,424 000,10 000;测得的硫酸化多糖级分PD4a的Mw和峰面积的相对标准偏差分别为1.7%和 0.88%(n=5).

关键词: 高效体积排阻色谱 , 相对分子质量分布 , 多糖 , 杜氏盐藻

Ti/ZrN/瓷界面微观结构和力学性能

段珍珍 , 孙大千 , , 邱小明

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.09.011

通过磁控溅射法在纯钛表面溅射了一层ZrN涂层,研究了Ti/ZrN/瓷界面组织和力学性能.结果表明,Ti/瓷界面由富含Ti,Si,O元素的反应层和钛表面氧化层组成.钛表面溅射ZrN涂层后,Ti/瓷界面的连接转变为Ti/ZrN/瓷界面的连接,ZrN涂层能有效地防止钛表面生成过厚的氧化层.Ti/ZrN/瓷结合强度为29.2MPa,与Ti/瓷结合强度23.5MPa相比,提高了24.3%.

关键词: Ti , ZrN , , 界面 , 结合强度

溶胶-喷雾干燥超细/纳米晶W-20Cu复合粉末的烧结行为

范景莲 , , 刘涛 , 田家敏 , 龚星

稀有金属材料与工程

采用喷雾干燥-氢气还原法制备超细/纳米晶W-20Cu(质量分数,%)复合粉末,粉末压坯直接从室温推入高温区烧结不同时间后直接取出水淬,研究其烧结致密化和显微组织的变化.结果表明,超细/纳米晶W-20Cu粉末在1000~1200℃烧结时发生迅速致密化.粉末压坯在1200℃烧结60 min,其材料致密度已达到96.4%.1420·C烧结90 min时致密度达到99%以上.1100~1420℃烧结时其烧结致密化活化能不断减小,从1100℃时的276.3 kJ/mol减小到1420℃时的29.1 kJ/mol.当温度低于1200℃时,W晶粒长大不明显,当温度超过1300℃时,W晶粒开始有明显长大.随温度的升高W晶粒发生显著球形化,1420℃烧结时发现其晶粒长大符合G3=kt的Ostwald机制,此时晶粒长大动力学系数K仅为0.024 μm3/min.

关键词: W-20Cu , 溶胶-喷雾干燥 , 超细/纳米晶 , 烧结行为

细晶W-Cu材料的导电性能

, 范景莲 , 刘涛 , 田家敏

中国有色金属学报

以喷雾干燥-氢还原W-10%Cu(质量分数)、W-20%Cu、W-30%Cu细晶复合粉末为原料,制备工字型拉伸样,并对粉末成分、烧结温度、保温时间对电导率的影响进行研究.结果表明:3种合金中,在1 420 ℃时W-10%Cu和W-20%Cu的相对密度较大,达99.1%;在1 380 ℃时W-30%Cu出现明显的致密化,相对密度最大,达98.7%.1 420 ℃烧结1.5 h后材料电导率达到最大,W-10%Cu、W-20%Cu、W-30%Cu的导电率分别为19、25、30 MS/m,分别超过GB/T 8320-2003的21.8%、27.2%、23.6%.

关键词: 超细W-Cu合金 , 电导率 , 致密化 , 微观组织

钛/瓷连接界面残余应力有限元分析

, 段珍珍 , 刘杰 , 邱小明 , 孙大千

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2012.02.011

采用有限元法分析了钛/瓷、钛/ZrO2/瓷连接冷却过程中界面残余应力形成的大小和分布特征.结果表明,钛/瓷试样在结合界面处存在较大的残余应力.在平行于界面的方向上,陶瓷表面受拉应力的作用,易导致表面裂纹的产生.钛/瓷界面的边缘处存在较大的应力集中,尤其是结合界面位于Z向棱边的顶角处,应力集中较为明显,易导致瓷崩和瓷裂.ZrO2中间层可抑制钛表面过度氧化,缓和钛/瓷界面应力集中,提高钛/瓷结合强度,降低陶瓷层裂纹倾向.

关键词: , 陶瓷 , 残余应力 , 有限元 , 中间层

义齿树脂基托表面有机-无机杂化膜的制备与研究

左伟文 , 黄华莉 , 石磊 , 杨杨 , 武燃 ,

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2013.10.012

本研究设计合成应用于义齿树脂基托表面的有机-无机杂化膜.由缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷(KH560)和正硅酸乙酯(TEOS)共水解缩合制得杂化硅溶胶;由甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、丙烯酸(AA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)三种单体共聚制得聚合物.两者利用KH560和GMA中的环氧基团进行交联,形成具有互穿网络结构的杂化膜.对膜层的硬度、附着性及抗破裂性等进行表征,并对覆膜后的基托树脂的光泽度、吸水性及溶解性进行测试.实验结果表明,杂化膜不仅具有良好的力学性能,而且提高了基托树脂的光泽度,降低了基托树脂的吸水性和溶解性,最终会提高基托综合性能.

关键词: 杂化膜 , 义齿树脂基托 , 吸水性 , 溶解性 , 光泽度

Ni-Cr/Ti/多元陶瓷连接界面微观结构与性能

刘杰 , 邱小明 , , 孙大千

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.09.006

在Ni-Cr合金表面磁控溅射一层Ti薄膜作为中间层,研究了Ni-Cr/Ti/多元陶瓷连接界面微观结构与性能.结果表明:Ni-Cr/Ti/瓷界面结合致密,无裂纹、孔隙等缺陷.Ni-Cr/Ti/瓷界面反应非常复杂,界面处形成的新物相有SnCr0.14Ox,NiCr2O4,Cr2O3,TiO2,A1Ti3和Ti2Ni.Ti中间层的厚度,烤瓷温度和烤瓷时间将影响Ni-Cr/Ti/瓷界面反应产物的种类、数量及分布,最终决定了界面结合强度.烤瓷温度990℃,烤瓷时间2.5min,Ni-Cr/瓷界面结合强度达40.2MPa;在Ni-Cr合金表面溅射Ti中间层厚度为3μm时,Ni-Cr/Ti/瓷界面结合强度可达到48.4MPa.

关键词: Ni-Cr合金 , Ti中间层 , 陶瓷 , 微观结构 , 结合强度

对氨基苯甲酸衍生化高效液相色谱法分析多糖中的单糖及糖醛酸组成

郝桂堂 , 陈尚卫 , , 尹鸿萍 , 戴军 , 曹玉华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.015

建立了一种柱前对氨基苯甲酸(p-AMBA)衍生反相离子对色谱法同时分离检测多糖中单糖及糖醛酸组成的方法,筛选出适合于p-AMBA糖衍生物分离的色谱柱,考察了流动相组成对9种单糖和两种糖醛酸的p-AMBA衍生化产物的保留值及分离的影响,优化了反应温度和反应时间等衍生化条件,并应用优化的分析方法测定了螺旋藻中的单糖和糖醛酸的组成.采用紫外检测时,方法的检出限为 (2.55~13.4)×10-7mol/L;采用荧光检测时,方法的检出限为(3.38~176)×10-8 mol/L.

关键词: 柱前衍生化 , 高效液相色谱法 , 对氨基苯甲酸 , 单糖 , 糖醛酸 , 多糖

纤维厚度和体积分数对压电纤维复合物应变性能的影响

陈子琪 , , 林秀娟 , 熊威 , 周科朝 , 张斗

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140565

实验制备了不同纤维厚度和体积分数的压电纤维复合物,并在0.1Hz的激励电压下测试了压电纤维复合物的自由应变性能和驱动性能,研究复合物典型结构参数对其性能的影响.实验发现,随着压电纤维厚度增加,复合物自由应变和顶端位移下降,1000 V激励电压下,纤维厚度为200μm样品纵向自由应变为665με,驱动Mylar膜产生的顶端位移为1.9 mm,而纤维厚度为300 μm和400 μm样品的纵向自由应变仅为纤维厚度为200 μm样品的23.2%和11.7%,顶端位移为纤维厚度为200 μm样品的45.8%和19.0%.压电纤维复合物具有驱动正交异性,横向自由应变、纵向自由应变以及横向效应系数随着纤维体积分数的降低而减小,纤维体积分数为74%的复合物其横向自由应变和纵向自由应变分别为体积分数为59%样品的2.04倍和1.72倍,横向效应系数也从0.519减小到0.451.

关键词: 压电纤维复合物 , 自由应变 , 顶端位移 , 正交异性

高速列车铜基粉末冶金闸片的制备及摩擦磨损性能

王磊 , 潘祺睿 , , 吴射章

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201706013

通过对材料配方进行优化设计,利用粉末冶金方法制备了高速列车用铜基粉末冶金闸片摩擦块,测试了其物理和力学性能;通过对闸片结构进行优化,组装出新型浮动式结构闸片,测试了闸片的摩擦磨损性能.结果表明:该闸片用摩擦块的剪切强度不小于7 MPa;闸片的平均摩擦因数为0.37±0.05,平均磨损量为0.126×10-6 cm3·J-1,满足国际铁路联盟对闸片摩擦磨损性能的要求;其制动性能也满足速度在350 km·h-1及以上高速列车的要求.

关键词: 高速列车 , 闸片 , 粉末冶金 , 摩擦磨损 , 制动性能

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