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高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫的助熔剂探讨

万双 , 郭飞飞 , , 刘子健

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009737

称取0.040 0 g试样,将试样置于灼烧过并铺有0.3g五氧化二钒助熔剂的坩埚内,加入0.2g锡粒,再覆盖0.15g五氧化二钒助熔剂1.4g钨粒,以硫酸钾绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫质量分数为5.00%~40.00%的方法.实验表明,以积分面积为横坐标,硫绝对含量为纵坐标绘制校准曲线.校准曲线的线性方程为Y=37.02X-1.52,线性相关系数R=0.999 8.方法检出限为0.017%.采用实验方法对铜精矿实际样品中硫含量进行测定,所得结果与重量法或燃烧滴定法基本一致.采用实验方法对铜精矿标准样品进行测定,测定值与认定值基本一致.对铜精矿实际样品标准样品6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.41%~0.72%.

关键词: 高频燃烧红外吸收法 , 铜精矿 , , 助熔剂

X射线荧光光谱法测定铜精矿中10种元素

, 万双 , 刘子健 , 郭飞飞

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009736

采用铜精矿标准物质,及向标准物质中添加光谱纯物质或单元素标准溶液的方式拓宽校准曲线含量范围,以熔融法制样,用波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝等元素含量.通过试验确定的熔融条件如下:采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=33∶ 67),稀释比为1∶20,预氧化时间为5 min,预氧化温度为700℃,熔融时间为10 min,熔融温度为1 000~1 050℃,以二氧化硅作为玻璃化试剂,加入3~4滴500g/L溴化锂溶液作为脱模剂.共存元素谱线重叠干扰使用理论影响系数法进行校正,检出限在12~156 μg/g之间.对一个铜精矿样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.19%~11.3%之间.3个铜精矿实际样品的测定值与标准分析方法测定值相符,满足铜精矿快速分析的要求.

关键词: X射线荧光光谱法(XRF) , 铜精矿 , 熔融制样 , 主次元素

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定海绵钯中18种杂质元素

杨加桂 , , 张晓天 , 王颖

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009897

利用石墨消解仪斜坡升温7 min至120℃,并在120℃保持20 min,以10%(V/V)王水为介质,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对影响海绵钯品级的18种杂质元素的测定.研究表明:通过选择20μg/L的45 Sc、89Y、159Tb作为内标及控制测定液Pd基体质量浓度为2.0 mg/mL,可有效校正基体效应;铝、镍、铜、锌、钌、铑、铂、银、锡、铱、金、铅、铋以标准模式进行测定,镁、硅、铬、锰、铁以氨气反应模式进行测定可消除质谱干扰.在选定的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数不小于0.999 6,方法检出限为1.0~42 ng/L.采用实验方法对海绵钯中杂质元素进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.8%~2.8%,加标回收率为90%~107%.将实验方法对海绵钯实际样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比,二者基本一致.

关键词: 海绵钯 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 杂质元素 , 氨气反应模式 , 碰撞反应池

替代栅方案中的高k/金属栅堆叠

功能材料与器件学报

替代栅二种集成方案制造了有代表性的高k/金属栅MOS电容堆叠.除了TiN金属栅外,基于铝镧的覆盖层(二者均广泛在产业中用于Vt调整覆盖层)能分别调整PMOSNMOS的有效功函数.改变TiN中Ti:N化学组分比能引起TiN功函数改变>250mV.在替代栅方案中筛选不同的功函数材料能获得NMOSPMOS之间1V间隔.在铝生长过程中衬底的修正是在窄栅沟槽中获得无空洞铝间隙填充的关键.

关键词:

《金属学报》纪念薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念薰创办主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

关键词:

核后壳”壳后核”的简便途径制备M@SiO2(M=Ag,Au,Pt)纳米核壳结构及其催化活性

何圣超 , 费兆阳 , , 孙博 , 冯新振 , 季伟捷

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(12)60716-5

采用简便的“核后壳”壳后核”途径制备了M@SiO2 (M=Ag,Au,Pt)核壳结构.采用“核后壳”途径时,金属内核可以控制在6-9 nm,粒径分布均匀,SiO2壳层织构可调.该途径制备过程简便,无需高速离心分离,可有效节约制备成本.由该途径制得的Au@mSiO2中纳米Au的热稳定性高,经550℃空气焙烧后仍能保持高的CO氧化性能(T100=235℃).由“壳后核”途径制得的核壳结构内核金属粒子也可以控制在< 10nm,粒径分布均匀,且SiO2壳层孔隙率可以预调,即使在液相中也可有效消除对硝基苯酚反应物分子的扩散限制,并于室温下将其还原为对氨基苯酚.两种途径所得的核壳结构均呈高单分散态.使用含有不同有机官能团的硅源可对介孔SiO2壳层进行进一步改性,拓展应用领域,因而具有很好的潜在应用前景.

关键词: 核壳结构 , , , , 纳米粒子 , 二氧化硅 , 一氧化碳氧化 , 对硝基酚还原

深切悼念本刊创刊人、主编薰同志

金属学报

<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编薰同志和我们永别了。 薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院

关键词:

生物表面活性剂鼠糖脂的纯化与表征

刘洋 , 钟华 , 刘智峰 , 蒋勇兵 , 谈菲 , 曾光明 , 赖明勇 , 何益斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10026

生物表面活性剂鼠糖脂是微生物在一定条件下产生的次级代谢产物,其分子具有极性亲水基团非极性亲油基团结构,通常表现出很高的表面活性界面优先分配能力。可靠的分离提纯方法成分鉴定手段是鼠糖脂生产工艺成功的重要保证。实验通过好氧发酵培养铜绿假单胞菌CCTCCAB93066、酸沉降分离得到鼠糖脂后,利用柱色谱提纯技术得到纯化的鼠糖脂的单糖脂二糖脂,最后采用高效液相色谱-质谱联用法进行成分鉴定。结果显示这两种鼠糖脂均含有3种主要成分,其中单糖脂的主要成分为RhaC10C10、RhaC10C12-H2、RhaC10C12,二糖脂的主要成分为Rha2C10C10、Rha2C10C12-H2、Rha2C10C12。该研究结果表明,铜绿假单胞菌CCTCCAB93066是一种良好的鼠糖脂产生菌;酸沉降-柱色谱技术可以用于鼠糖脂的深度提纯,且有较好的效果;而高效液相色谱-质谱联用技术对鼠糖脂成分鉴定具有灵敏度高准确性好等优点,是一种较为可靠的检测方法。

关键词: 酸沉降 , 柱色谱 , 高效液相色谱-质谱联用 , 糖脂 , 铜绿假单胞菌 , 生物表面活性剂

糖脂对镧的淋洗效果及影响因素研究

苏佳 , 周丹 , 真真 , 罗仙平

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20160215

以La为目标污染物,通过鼠糖脂淋洗土壤试验,考察鼠糖脂对La的淋洗效果及溶液pH影响,以淋洗前后不同形态稀土元素含量变化为基础,分析淋洗剂对La的稳定性流动性的影响.结果表明:鼠糖脂对土壤中稀土元素吸附能力较弱,最佳淋洗pH为6.9,最大淋洗效率为10.24%,相同条件下Cu,Zn的最大淋洗效率分别为67.75%18.33%.淋洗剂pH值对淋洗效果的影响较大,考察的3个pH值中淋洗剂pH为6.9时淋洗效果最佳.多次淋洗有助于提高La的淋洗效率,最大累积效率为17.76%.当淋洗剂pH=10时,多次淋洗累积效率为7.42%,由于淋洗剂为碱性,使得体系中氧化结合态稀土元素的含量不断升高,该条件下稀土元素稳定性指数MF相对其他条件最大提高了33.67%,有助于稀土元素在土壤中的固化.

关键词: , 糖脂 , 生物表面活性剂 , 土壤淋洗 , 稀土

庄矿主井施工突水防治技术

董华兴 , 郑翠敏 , 董凤霞 , 韩建国

黄金 doi:10.11792/hj20130209

防治水是矿山建设施工的重要环节.南庄矿属于水文地质条件复杂的大水岩溶矿山,介绍了主井掘进-129 m水平突水及治水过程,在查清该矿区水文地质条件及矿井突水要因的基础上,为综合防治竖井掘进期间通过特殊地质构造段突水,提出相应的主井掘进帷幕注浆防治水技术及措施,并在掘进工程中收到了良好的应用效果,对类似特殊条件下的矿山井巷掘进工程具有借鉴意义.

关键词: 大水矿山 , 主井掘进 , 特殊地质构造 , 突水 , 防治

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