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建立了一种以L-白氨酸为手性选择剂用毛细管区带电泳法快速分离12种手性药物的方法。实验结果表明，手性对映体的分离度受L-白氨酸浓度和缓冲液pH的影响。在含有70 mmol/L L-白氨酸，50 mmol/L硼砂(pH 9．0)的溶液中，12种手性药物在11 min之内得到了基线分离。

关键词: 毛细管电泳法 , 手性分离 , L-白氨酸 , 手性药物

非水毛细管电泳对9种手性药物的拆分

初永宝 , 蒋文强 , 崔凤霞 , 李关宾

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.010

用非水毛细管电泳成功地分离了洛贝林、托吡卡胺、普萘洛尔、阿替洛尔、环扁桃酯、沙丁胺醇、苯海索、芬氟拉明和异丙嗪等9种手性化合物.以甲酰胺为介质、柠檬酸-三羟甲基氨基甲烷(Tris)为电解质、在254 nm波长下紫外检测.对手性选择剂的类型及浓度、背景电解质的pH值以及离子强度等因素对分离的影响做了系统的研究,最后确立了9种手性药物的最佳分离条件.实验发现,不同的手性选择剂对手性药物具有不同的分离选择性;每一种选择剂都存在一个相对水相体系较高的最佳浓度值而使分离效果最佳;在非水体系中,最佳pH值要比在水相体系中高;其分离效率也是随着体系中电泳介质离子强度的增大而升高.

关键词: 非水毛细管电泳 , 手性拆分 , 甲酰胺

超支化聚合物化学键合毛细管电泳柱的制备及其对蛋白质的分离行为

寿崇琦 , 张志良 , 周长利 , 赵春宾 , 李关宾 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.023

分别合成了以三羟甲基丙烷和季戊四醇为核的超支化聚(胺-酯),并对其进行了红外测定、羟值测定、粘度测定等表征.采用化学键合方法将其涂于毛细管内壁,并测定涂层柱的电渗流以及对碱性蛋白质的分离能力,结果表明,涂层柱能有效地抑制碱性蛋白质在毛细管内壁上的吸附,大大降低电渗流;以三羟甲基丙烷为核的超支化聚(胺-酯)涂层柱的塔板数达105/m,而以季戊四醇为核的超支化聚(胺-酯)涂层柱的分离柱效更高,塔板数达107/m.实验结果表明这两类涂层柱都具有较好的分离效果和稳定性.

关键词: 毛细管电泳 , 蛋白质 , 涂层柱 , 超支化聚合物 , 化学修饰硅胶表面 , 电渗流

NO2-的芯片毛细管电泳-修饰碳糊电极电化学检测

魏培海 , 李关宾 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.010

制备了3-巯丙基三甲氧基硅烷-铜(MPTMS-Cu)/MCM-41分子筛修饰碳糊电极,研究了该修饰电极对NO-2电化学还原的电催化作用,分析了修饰物含量、溶液pH对电化学反应的影响.以该电极为检测电极,设计制作了芯片毛细管电泳-电化学检测系统,探讨了NO-2的芯片毛细管电泳检测方法.以50 mmol/L醋酸钠(pH 5.8)为电泳缓冲液、分离电压为-1.6 kV时,检测可在40 s内完成.纯水中NO-2检测的线性浓度范围为10.0～5000.0μmol/L,检出限为4.0 μmol/L.

关键词: 芯片毛细管电泳 , 修饰碳糊电极 , NO-2 , 电化学

线状卡宾碳的研究进展和稳定性讨论

传秀云 , 王统宽 ,

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.01.015

综合评述了所有存在的太空星际空间、地球和多种生物体中的线状卡宾碳以及在实验室合成的各种线状卡宾碳,重点评述了线状卡宾碳的稳定性和存在性.分析认为线状卡宾碳的稳定性与其类型、所处气氛、环境有关,提出可以通过插层化合物和端部基团连接等方法获得稳定的线状卡宾碳.

关键词: 卡宾碳 , 稳定性 , 插层 , 反应性 , 微结构

固相萃取法纯化制备水飞蓟宾和异水飞蓟宾

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 水飞蓟宾 , 异水飞蓟宾

中子辐照金刚石生成卡宾碳

郑辙 , 郭延军 , 冯有利 , 高翔 , 高秀清

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.02.012

金刚石在中子辐照下发生相转变,得到了线性结构的卡宾碳.所得产物为覆盖金刚石表面的黑色薄膜状物质,其拉曼光谱在2191cm-1处有强峰,归属于C≡C伸缩振动;同时,其俄歇电子谱的峰位与金刚石相比有5eV的位移,证实了卡宾碳的存在.在中子辐照条件下,金刚石向卡宾碳的转化可能是通过碳原子堆垛形式发生变化而实现的.

关键词: 卡宾碳 , 金刚石 , 中子辐照 , 相转变 , 拉曼光谱