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9-(N-氨基-4-氟甲基-3-吡咯)-2,6-二氯嘌呤的简便合成

, 陆明 , 吕春绪 , 朱赛键 , 刘启发

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.03.019

以反-4-羟基-D-脯氨酸为原料,经过6步反应合成了N-(p-硝基苄氧羰基)-反-4-羟基-D-脯氨酸甲酯,它与2,6-二氯嘌呤经过Mitsunobu反应生成N-(P-硝基苄氧羰基)-顺4-(2,6-二氯-9H-嘌呤基)-D-脯氨酸甲酯,经还原、脱保护、亚硝化、还原等单元反应生成N-氨基-顺4-(2,6-二氯-9H-嘌呤基)-D-脯氨醇,以2,2-二氟-1,3-二甲基咪唑啉(DFI)为氟化剂进行氟化得9-(N-氨基-4-氟甲基-3-吡咯)-2,6-二氯嘌呤.Mitsunobu反应在室温即可进行.不需深冷等苛刻条件.经红外光谱、质谱、核磁共振测试技术对各化合物结构进行了表征.

关键词: 反-羟基-D-脯氨酸 , 二氯嘌呤 , 含氟氮杂核苷 , Mitsunobu反应 , 二氟二甲基咪唑啉

磺酸型离子液体催化合成

易封萍 , 孙海洋

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90633

以含磺酸基离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([4-sulfbmim][BF4])为酸性催化剂,由乙缩醛和苯甲醇合成了素. 采用正交实验方法考察了合成条件的影响,固定反应温度为20 ℃条件下,确定优化合成条件为:n(苯甲醇):n(乙缩醛)=1:8,反应时间60 min,催化剂用量为每摩尔苯甲醇4 g,产率为92.2%. 与H2SO4催化剂相比[4-sulfbmim][BF4]的催化活性相对较弱,但综合效果优于H2SO4. [4-sulfbmim][BF4]循环使用6次,催化活性基本不变.

关键词: 酸性功能化离子液体 , , 乙醛乙基苄基缩醛 , 催化剂

双及其降解物的反相液相色谱测定

陈锡岭

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.024

用反相液相色谱法测定水中叶双及其降解物2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑.平均回收率分别为91%和94%;对水样的最低检测浓度分别为7.19 nmol/L和2.87 nmol/L;双与2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的分离度为2.5.柱效和灵敏度比硅胶柱液相色谱法有明显的提高.

关键词: 反相高效液相色谱法 , , 2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑

应用高效离子交换色谱快速分离定量不同致病力的枯菌

林娟 , 马骋 , 刘树滔 , 吴玲玲 , 饶平凡

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.014

应用高效离子交换色谱和激光光散射仪在线检测,快速分离定量不同致病力的枯菌.枯菌经过高效离子交换色谱分离得到3个特征峰,通过2,3,5-三苯基氯化四氮唑(TTC)平板鉴定和采用剪法回接番茄组培苗感染试验,发现这3个色谱峰所对应的枯菌在致病力方面存在差异;其中峰3组分的致病力最强,峰1组分的致病力最弱.通过对枯菌进样量与激光光散射仪的响应信号(峰面积)之间的线性关系研究,发现当枯菌进样菌数为9×106~9×108时,菌数与色谱峰面积之间呈现出良好的线性关系,相关系数r=0.99.该项应用研究为不同致病力枯菌的快速定量提供了一种新的分析方法.

关键词: 高效离子交换色谱 , 激光光散射仪 , 枯菌 , 致病力 , 分离 , 定量

钢负能炼钢概述

刘树海 , 牛锡云 , 朱珉

连铸

介绍了钢第二炼钢厂实现炼钢-连铸全工序负能炼钢的现状和在生产中为降低能耗所采取的技术措施,并对炼钢工艺流程和负能炼钢工序构成进行了改进.

关键词: 转炉 , 工艺优化 , 负能炼钢

DAR成色剂的合成

刘玉婷 , 吕峰 , 邹竞 , 张大德 , 姚祖光

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.06.016

以1-羟基-N-[4-(2,4--特戊基-苯氧基-丁基)-2-萘甲酰胺为母体,以2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑为吸附基团,分别以1-甲酰基-2-(4-氨基)苯肼,1-乙酰基-2-(4-氨基)苯肼和1-三氟乙酰基-2-(4-氨基)苯肼为增强基团合成了3种DAR成色剂.结构经IR、1H NMR、MS及元素分析等检测确证.

关键词: DAR成色剂 , 合成

钢小方坯连铸高效改造

吴晓文

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.06.006

分析钢小方坯连铸的现状及存在的问题,介绍高效连铸设备改造的方案和目标以及改造后的效果.

关键词:

《金属学报》纪念薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

关键词:

深切悼念本刊创刊人、主编薰同志

金属学报

<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编薰同志和我们永别了。 薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士和冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院

关键词:

离子交换色谱法分离枯菌及其色谱峰的鉴定

张洋 , 温腾 , 林娟 , 谢智 , 刘树滔 , 饶平凡

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.021

采用离子交换色谱法对世界上分布最广、危害最重且最难防治的植物致病菌枯菌进行了色谱表征.在以0.02 mol/L哌嗪-盐酸缓冲液(pH 8.0)为流动相、梯度洗脱条件下,枯菌在SuperQ-650 C色谱柱(200 mm×4.6 mm i.d.)上被分离为3个不同的色谱峰.根据这3个组分的形态和生理生化性质,确定枯菌原液和分离得到的3个组分都属于枯菌的生化型Ⅲ型.通过2,3,4-三苯基氯化四氮唑(TTC)平板鉴定两个洗脱峰菌体的致病性及电镜观察二者的运动性,发现第一洗脱峰菌体的致病性弱于第二洗脱峰菌体而运动性强于后者.实验表明,通过离子交换色谱可以把常规微生物方法无法分离的枯菌的不同状态区分出来.分离结果将为阐明枯菌的多态性及传代培养过程中致病性逐渐减弱的内在机理,最终研制出特效的枯菌抗菌剂具有重要意义.

关键词: 离子交换色谱 , 枯菌 , 生化鉴定 , 多态性

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