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粉末增塑挤压制备Al2O3/430L复合型蜂窝材料的组织与性能

杨一群 , , 孙亚东 , 周芸 , 左孝青 , 桓源峰 , 刘沁曦

材料科学与工艺 doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20160389

为制备性能优良的Al2 O3/430L复合型蜂窝载体材料,本文以430L不锈钢合金粉末、Al2 O3粉末、粘结剂为原料,采用粉末增塑挤压技术挤压成形,并在1100℃真空中烧结2 h获得Al2 O3/430L复合型蜂窝材料.借助SEM、XRD及万能试验机,研究了添加Al2 O3对Al2 O3/430L复合型蜂窝材料的组织与性能的影响.研究表明:金属粉末颗粒在烧结过程中结合形成的基体组织为α-Fe(Cr),在基体晶粒间孔隙处表面弥散分布着Al2 O3颗粒.添加少量的Al2 O3可提高烧结密度,制件表面光滑.随着Al2 O3添加量增加,蜂窝材料表面负载催化涂层的能力增强;抗压强度随Al2 O3添加量的增加先升高后降低,在Al2O3含量为2.5wt.%时,最大抗压强度达27 MPa.添加2.5wt.%Al2O3所制备的Al2O3/430L复合型蜂窝材料力学性能最佳、表面负载催化涂层的能力优良.

关键词: Al2O3/430L , 金属蜂窝 , 粉末增塑挤压 , 载体材料 , 430L不锈钢

不同pH值的浸泡液对水门溶解性的影响

苏葆辉 , 苏景春 , , 冉均国 , 苏葆月

稀有金属材料与工程

选用人工唾液、去离子水乳酸3种不同pH值的浸泡液模拟人体口腔环境,将玻璃离子水门、聚羧酸锌水门磷酸锌水门分别浸泡7 d.采取Paffenbarger重量法测定水门浸泡前后质量的改变,计算材料的溶解率.结果表明:玻璃离子水门在人工唾液、去离子水乳酸溶液中的溶解率分别为:0.11%、0.14%、1.68%;聚羧酸锌水门为:0.48%、0.59%、2.80%;磷酸锌水门为:0.67%、1.01%、3.02%;3种水门溶解性大小为:玻璃离子水门<聚羧酸锌水门<磷酸锌水门.各浸泡液中,3种水门之间的溶解率有显著差异(P<0.05);玻璃离子水门在去离子水人工唾液中的溶解率无显著差异(P>0.05),并保持较低的溶解率,其他2种水门在3种浸泡液中的溶解率都有显著差异(P<0.05);3种水门在乳酸溶液中的溶解率都明显高于其他2种浸泡液中的溶解率(P<0.05),而且磷酸锌水门的溶解率明显高于其他2种水门.3种水门在不同pH值下溶解性变化规律一致,浸泡液pH值对水门的溶解性具有明显的影响.

关键词: 水门 , 溶解性 , pH值

类药物在微乳液相色谱体系中的保留行为

施介华 , 薛竹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00152

以普伐他钠、阿托伐他钙、辛伐他洛伐他为研究对象,考察了微乳液流动相中表面活性剂的浓度、油相浓度、助表面活性剂浓度以及流动相的pH值等对他类药物在微乳液相色谱体系中保留行为的影响.实验结果表明,微乳流动相中表面活性剂、助表面活性剂、亲脂性溶剂的浓度对他类药物保留行为的影响与理论模型一致;流动相的pH值对酸性他类药物保留行为的影响与理论模型基本一致,对中性他类药物保留行为的影响存在着隐函数关系.所建立的保留模型能较好地反映微乳液组成对他类药物保留行为的影响.

关键词: 微乳液相色谱 , 类药物 , 保留行为 , 保留模型

《金属学报》纪念薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念薰创办主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

关键词:

毛细管区带电泳法拆分匹伐他钙对映体

程晓昆 , 王利娟 , 杨更亮 , 程佳 , 张轶华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01089

建立了匹伐他钙对映体的毛细管区带电泳(CZE)拆分方法.分别考察了电泳电压,缓冲溶液种类、浓度及pH值,环糊精种类及浓度,添加剂种类及浓度等参数对实验结果的影响,从而确定了匹伐他钙对映体的最佳拆分条件:电泳电压为18 kV;运行缓冲溶液为80 mmol/L 的Tris-HCl缓冲体系,pH值为3.20,其中含有50 mmol/L HP-β-CD(羟丙基-β-环糊精)5 mmol/L SDS(十二烷基磺酸钠);采用重力进样,进样高度17 cm,进样时间为2 s.在优化的实验条件下,匹伐他钙对映体得到了较好的分离,分离度可达2.17.实验结果表明该方法可用于匹伐他钙对映体的分离,具有快速、便捷、准确性好等优点.

关键词: 毛细管区带电泳 , 手性拆分 , 匹伐他 , 对映体

深切悼念本刊创刊人、主编薰同志

金属学报

<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编薰同志和我们永别了。 薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院

关键词:

超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中的磷酸西他列

汤瑶 , , 闻镍 , 孙旭 , 朱凌 , 于敏 , 佐刚 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00475

建立了大鼠血浆中磷酸西他列含量检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.以大鼠空白血浆为基质,通过添加标准品的方法配制含磷酸西他列内标物氟西的样品,选用甲醇为沉淀剂,经离心除去血浆中的蛋白质,上清液用于目标物的检测.采用Thermo Hypersil Gold C18柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,Phenomenex Security Guard C18(4 mm×3.0 mm)为预柱,以乙腈0.05%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为200μL/min,5 min内实现了快速分离.采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,确定了磷酸西他列氟西的监测离子对分别为m/z 408.0→235.0m/z 310.0→148.0,用基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明:大鼠血浆中磷酸西他列的质量浓度在1~1 000μg/L范围内时线性关系良好(r=0.999 1),检出限(信噪比为3)为0.2μg/L;其平均回收率为85%~115%;H内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15%,满足生物样品检测的要求.将该方法初步用于大鼠静脉注射后的血浆样品中磷酸西他列的检测.该方法快速、灵敏度高、操作简便、重现性好,能够用于磷酸西他列药代动力学等方面的研究.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 电喷雾离子化 , 磷酸西他列 , 血浆 , 大鼠

高效液相色谱法测定人血浆中的辛伐他

谭力 , 杨丽莉 , 张昕 , 袁倚盛 , 凌树森

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.010

建立了高效液相色谱法监测人口服辛伐他药物后的血药浓度.血样用环己烷-二氯甲烷(体积比为3.5:1)提取,以洛伐他为内标,在23 7 nm波长下检测;色谱柱:Lichrospher C18(200 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相:乙腈-水(体积比为70:30);流速:1.2 mL/min.血药浓度在0.25~50.0 μg/L范围内与峰面积内标峰面积的比值之间线性关系良好,日内及日间相对标准偏差(n=5)分别低于7.94%8.58%,回收率高于93.3 %.方法灵敏、准确、快速,适用于药物动力学药效学研究.

关键词: 高效液相色谱法 , 辛伐他 , 血药浓度

生物表面活性剂鼠糖脂的纯化与表征

刘洋 , 钟华 , 刘智峰 , 蒋勇兵 , 谈菲 , 曾光明 , 赖明勇 , 何益斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10026

生物表面活性剂鼠糖脂是微生物在一定条件下产生的次级代谢产物,其分子具有极性亲水基团非极性亲油基团结构,通常表现出很高的表面活性界面优先分配能力。可靠的分离提纯方法成分鉴定手段是鼠糖脂生产工艺成功的重要保证。实验通过好氧发酵培养铜绿假单胞菌CCTCCAB93066、酸沉降分离得到鼠糖脂后,利用柱色谱提纯技术得到纯化的鼠糖脂的单糖脂二糖脂,最后采用高效液相色谱-质谱联用法进行成分鉴定。结果显示这两种鼠糖脂均含有3种主要成分,其中单糖脂的主要成分为RhaC10C10、RhaC10C12-H2、RhaC10C12,二糖脂的主要成分为Rha2C10C10、Rha2C10C12-H2、Rha2C10C12。该研究结果表明,铜绿假单胞菌CCTCCAB93066是一种良好的鼠糖脂产生菌;酸沉降-柱色谱技术可以用于鼠糖脂的深度提纯,且有较好的效果;而高效液相色谱-质谱联用技术对鼠糖脂成分鉴定具有灵敏度高准确性好等优点,是一种较为可靠的检测方法。

关键词: 酸沉降 , 柱色谱 , 高效液相色谱-质谱联用 , 糖脂 , 铜绿假单胞菌 , 生物表面活性剂

超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中的辛伐他

王东 , 秦峰 , 陈凌云 , 郝彧 , 张轶 , 发美

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.012

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中辛伐他的浓度.血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇(体积比为80∶20∶3)提取,以洛伐他为内标,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比为85∶15)为流动相,流速为0.25 mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测.线性范围为0.051~20.4 ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10% ,平均回收率为91.6% .方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他药物动力学生物等效性研究.

关键词: 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法 , 辛伐他 , 血药浓度

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