李大光
,
余超
,
李铁虎
,
傅维勤
,
姬文晋
,
蔡伟贤
人工晶体学报
利用硫酸沸腾水解法制备了氟金云母钛珠光颜料前驱体,并通过差热-热重分析确定了珠光颜料前驱体的煅烧工艺.通过正交实验考察了反应温度、初始pH值、反应时间、搅拌速度、钛液浓度、晶型促进剂(SnCl_4)对前驱体包覆率的影响,得到了制备珠光颜料前驱体的最佳工艺条件以及影响包覆率的各因素的主次顺序.借助SEM、XRD、FT-IR以及EDS对煅烧前后的粉体进行了表征.测试结果表明:在优化的工艺条件下制得的珠光颜料表面致密光滑,包覆层为金红石型TiO_2,包覆率为27.3%.
关键词:
硫酸沸腾水解法
,
氟金云母
,
正交实验
,
晶型促进剂
,
包覆率
,
金红石型TiO_2
余超
,
李大光
,
傅维勤
,
姬文晋
硅酸盐通报
以硫酸沸腾水解法制备出的珠光颜料前驱体为研究对象,采用差热-热重分析仪对前驱体进行热分析,初步确定煅烧温度范围;借助X射线粉末衍射分析仪对煅烧后的产物进行晶相鉴定与分析,并利用扫描电镜观察煅烧后的产物的微观形貌,以此来反馈煅烧温度和煅烧时间对产物的影响.研究结果表明:在850 ℃下煅烧1 h样品的珠光效果强烈,其表面的TiO2多晶膜致密光滑无裂痕;且TiO2已完全转化为金红石型晶体,从而提高了珠光颜料的耐热性和耐候性.
关键词:
硫酸沸腾水解法
,
煅烧工艺
,
TiO2多晶膜
,
金红石型晶体
卢静
,
潘春阳
,
李大光
,
杨红梅
,
赵丰华
人工晶体学报
以离子液体氯化三甲基羟乙基铵为原料合成了一种有机模板硼酸盐[C4H12N][B5O6(OH)4],通过单晶衍射仪对其的晶体结构进行了检测.此外,对其进行了PXRD,红外,热重以及固态荧光等表征.X射线单晶结构分析结果表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数为a=9.2546(19)(A),B=16.855(3)(A),c=9.2894(19)(A),β=96.13(3)°,V=1440.73(467) (A)3.[B5O6(OH)4]-通过氢键形成三维的骨架结构并形成孔道,用来平衡骨架电荷的[C4H12N]+嵌在这些孔道中.荧光光谱分析结果表明,在波长为290 nm的激发光下,该硼酸盐发射出326 nm、365 nm的紫外光.对样品进行不同温度的热处理后,样品的荧光性质发生了明显的变化.这种变温的改性实验证实该有机模板硼酸盐有可能作为一种单一发射组分荧光材料应用在显示和照明等白光LED领域.
关键词:
有机模板硼酸盐
,
水热合成
,
晶体结构
,
发光
,
LED
潘春阳
,
麦海登
,
卢静
,
李大光
,
杨红梅
,
赵丰华
,
郑颖琳
硅酸盐通报
以二甲胺和硼酸为原料,通过水热反应合成有机模板硼酸盐[C2H8N][B5O6 (OH)4],通过单晶X射线衍射对其晶体结构进行分析,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=1.3381(75) nm,b=1.1468(56)nm,c=1.7137(92) nm,α=90.032(64)°,β=112.292(82)°,γ=89.988(85)°,V=2.433(2.000) nm3.粉末衍射(PXRD),红外(IR),热重(TGA)以及荧光(PL)等手段对其晶体进行分析表征.在不同温度下对该物质进行热处理,观察其IR和PXRD的变化判断其内部的结构是否能够保持稳定,并通过热重分析进行补充说明.荧光光谱结果表明在经过不同温度热处理后,该物质的发光特性发生明显的变化.实验证实[C2H8N] [B5O6(OH)4]一种可能用在白光LED上的荧光粉.
关键词:
模板硼酸盐
,
水热合成
,
晶体结构
,
发光
李大光
,
陈平清
,
李铁虎
,
赵丰华
,
傅维勤
,
黄林源
,
蔡伟贤
材料科学与工程学报
采用溶剂热法合成了ZnS:Mn荧光粉,讨论了锰掺杂量对硫化锌发光性能的影响.通过扫描电镜(SEM)、X射线粉米衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度汁(UV-Vis)和荧光分光光度计(PL)对合成的ZnS:Mn荧光粉的结构和光学性能进行了表征.结果表明:ZnS:Mn荧光粉的平均粒径为13.5nm,在波跃340nm～200nm处有强吸收,Mn离子浓度在所研究范围内,锰掺杂量对硫化锌的晶型、结晶度、粒径无影响,但对其能级结构影响显著,且随着Mn离子掺杂量的增加,发光强度先增加后减小,掺杂量为5%时达到最大值.
关键词:
荧光粉
,
ZnS:Mn
,
溶剂热
,
发光性能
郭建维
,
王乐夫
,
刘卅
,
张焜
,
易国斌
,
李大光
,
余林
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.02.020
以沉淀二氧化硅为硅源,钛酸四丁酯为钛源,四丁基氢氧化铵为模板剂,采用水热晶化法合成了TS-2分子筛.在优化合成步骤的基础上,采用XRD、FT-IR、UV-Vis、SEM等测试方法系统研究了晶化温度、凝胶Si/Ti对晶化动力学行为及TS-2分子筛晶相结构的影响.结果表明:高纯TS-2分子筛的最佳晶化温度为175.C,过高的晶化温度易导致MEL结构向MFI晶相结构的转变及晶粒的逐渐长大.高纯TS-2样品的极限Ti/Si值为0.04,高于此值则生成非骨架钛氧化物,并造成相对结晶度和催化氧化性能显著降低.
关键词:
钛硅分子筛
,
TS-2
,
合成
,
沉淀二氧化硅
李军
,
黄慧民
,
魏关锋
,
夏信德
,
李大光
材料导报
为提高LiFePO4的电化学性能,通过固相合成法制备了掺碳的LiFePO4正极材料,并用XRD、SEM、电化学工作站及充放电测试等对样品的性能进行了研究分析.结果表明,少量的碳掺杂并未改变LiFePO4的晶体结构但显著改善了其电化学性能,LiFePO4/C样品的粒度较小,粒径分布均匀,0.1C首次放电比容量为141.9mAh/g,循环50次后容量下降了11.2mAh/g,以1C倍率首次放电比容量为126.5mAh/g,循环50次后容量保持率为87.2%.
关键词:
锂离子电池
,
正极材料
,
磷酸铁锂
,
掺杂
赖桂棠
,
李大光
,
李军
,
黄慧民
,
夏信德
功能材料
用共沉淀法制备了球形NH4FePO4·H2O前驱体,再与Li2CO3和葡萄糖混合用固相焙烧法制备了LiFePO4/C正极材料.利用正交实验考察了焙烧温度、焙烧时间、球磨时间、x(Li):x(Fe)和葡萄糖用量等对材料首次放电比容量的影响,得到了最佳工艺条件.通过XRD、SEM、FTIR和恒流充放电测试仪等测试了材料的结构和电化学性能.所得材料在室温下电流密度为0.1、0.5和1C时首次放电比容量分别为147.6、136.7和122.3mAh/g,循环50次后容量分别为142.8、127.3和106.7mAh/g;在60℃下电流密度为0.5C时,其首次放电比容量为163.8mAh/g,循环性能良好.
关键词:
LiFePO4/C
,
正交实验
,
锂离子电池
,
正极材料
黄林源
,
李大光
,
何湘柱
,
傅维勤
,
赵雨
材料保护
目前,国内外尚未见有关Cr-Fe-ZrO2复合镀层制备的报道.介绍了Cr-Fe-ZrO2复合镀的工艺技术,研究了阴极电流密度、镀液温度、镀液pH值及电沉积时间对复合镀层厚度和外观的影响.利用扫描电镜观察了镀层的表面形貌,用能谱分析了复合镀层的成分,测试了复合镀层与基体的结合力和耐蚀性能.结果表明:当阴极电流密度为14 A/dm2、镀液温度为25 ℃、pH值为2.0、电沉积30 min时,可以获得光亮、准镜面、厚度约7.5 μm的复合镀层;镀层与基体结合良好,耐腐蚀性好;镀液稳定性较好,静置360 d后电镀的重现性能较好.
关键词:
复合镀层
,
Cr-Fe-ZrO2
,
形貌特征
,
结合力
,
耐腐蚀性
