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乙烯直接氧化制乙酸的研究Ⅱ. 助剂对Pd-Se/H4SiW12O40/SiO2催化性能的影响

张连中 , 丁云杰 , , 黄世煜 , 张家兴 , 朱何俊 , 尹红梅 , 吕元

催化学报

研究了不同助剂促进的负载型Pd-Se/H4SiW12O40/SiO2催化剂对乙烯直接氧化制乙酸反应的影响. 采用固定床微反装置评价了催化剂的性能,并采用C2H4和O2吸附量测定、吸附C2H4的TPD-MS和TPSR-MS等技术对催化剂进行了表征. 结果表明,以SiO2为载体,以硅钨酸为助剂,Pd-Se-Na-Ru组成的催化剂体系其催化性能比文献报道的结果明显提高. 在原料气配比n(C2H4)∶n(N2)∶n(O2)∶n(H2O)=55∶14∶9∶22,反应物空速GHSV=3*!844 h-1,反应压力p=1.4 MPa,反应温度θ=155 ℃条件下,乙烯的转化率和乙酸的选择性分别为8.0%和87.4%,乙酸的单程时空产率达372.0 g/(L*h). 吸附量测定表明,吸附在催化剂表面上的C2H4/O2比值高对于提高乙酸的选择性是有利的.

关键词: 乙烯 , 氧化 , 乙酸 , , , , , 硅钨酸 , 氧化硅 , 负载型催化剂

乙烯直接氧化制乙酸的研究Ⅲ.载体对Pd-Se-Ru-SiW12催化性能的影响

张连中 , 丁云杰 , , 黄世煜 , 朱何俊 , 尹红梅 , 何代平

催化学报

考察了不同载体负载的Pd-Se-Ru-SiW12催化剂对乙烯直接氧化制乙酸反应的影响,采用固定床微反装置评价了催化剂的性能,通过TPD,TPSR和BET及吸附量测定等技术对催化剂进行了表征. 结果表明,不同载体负载的催化剂的活性差别较大; 不同催化剂吸附乙烯的脱附峰分布不同. 以活性炭为载体的催化剂,乙烯主要以物理吸附的形式存在,低温下即大量脱附. 以MCM-22为载体的催化剂,乙烯主要吸附在强吸附活性中心上,在高温下才能脱附. 以SiO2为载体的催化剂,对乙烯具有适宜的吸附强度,有利于乙酸的生成,故SiO2是乙烯直接氧化制乙酸用催化剂的合适载体.

关键词: , , , 硅钨酸 , 负载型催化剂 , 二氧化硅 , 活性炭 , 分子筛 , 乙烯 , 氧化 , 乙酸

液相色谱-串联质谱法快速测定蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留

刘永明 , 曹彦忠 , , 吴艳萍 , 张进杰 , , 葛娜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00596

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑3种硝基咪唑类药物残留的分析方法.蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至Oasis HLB固相萃取柱净化,依次用水和甲醇-水溶液(1∶9, v/v)淋洗,用乙酸乙酯洗脱.洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行LC-MS/MS检测,外标法定量.在添加水平为0.05~2.0 μg/kg 时,平均添加回收率为76.6% ~89.7% ,相对标准偏差(n=8)为5.2% ~9.9% .甲硝唑的检出限为0.1 μg/kg,洛硝哒唑、二甲硝咪唑的检出限均为0.2 μg/kg.应用所建立的方法对出口蜂蜜样品进行了测定,结果表明该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,灵敏度和准确度满足现在日本和欧盟对蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留量的检测要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 甲硝唑 , 洛硝哒唑 , 二甲硝咪唑 , 蜂蜜

乙烯直接氧化制乙酸的研究Ⅰ.Pd-Ru/HPA/SiO2双金属催化剂的催化性能

黄世煜 , 丁云杰 , 张连中 , , 林培滋 , 罗洪原

催化学报

考察了Pd-Ru/HPA双金属催化剂对乙烯直接氧化制乙酸反应的催化性能,以及原料气配比、反应物空速、反应压力和温度等对反应的影响. 在原料气配比为V(C2H4)∶V(air)∶V(steam)=55∶22∶23,反应物空速为4!000 h-1,反应压力为1.4 MPa,反应温度为150~160 ℃时,乙烯直接氧化制乙酸反应的时空收率高达480 g/(L*h).

关键词: 乙烯 , 氧化 , 乙酸 , , , 二氧化硅 , 杂多酸

液相色谱-同位素比质谱法同时测定葡萄酒中甘油和乙醇的δ13C值

, 贾光群 , 曹彦忠 , 张进杰 , 王蕾 , 孙会媛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07027

采用液相色谱-同位素比质谱(LC-IRMS)技术建立了同时测定葡萄酒中甘油和乙醇δ13C值的分析方法.优化了葡萄酒中影响甘油和乙醇色谱分离的条件.方法的精密度和准确度分别为0.15‰~0.26‰和0.11‰~0.28‰.对40个葡萄酒样品进行了测定,甘油和乙醇的δ13C值分别为-26.87‰ ~-32.96‰、-24.06‰~-28.29‰,两者具有较强的相关性(R=0.82).该方法不需要复杂的样品预处理,在相同条件下同时测定甘油和乙醇的δ13C值,较传统方法简单、快速.

关键词: 液相色谱-同位素比质谱 , δ13C值 , 甘油 , 乙醇 , 葡萄酒

深切悼念本刊创刊人、主编薰同志

金属学报

<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编薰同志和我们永别了。 薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士和冶金的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院

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印度"藏金于"给中国带来的启示

沈小炜

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.04.002

中国和印度同为亚洲国家,在社会、经济等诸多方面具有相似性.印度是世界上最大的黄金消费国,将它作为研究对象,分析其国内居民储藏黄金的来源与动力,对如何提高中国的黄金需求,从而实现"藏金于",具有现实意义.经过比较研究,笔者认为增加国内的投资需求是提高中国民间储藏黄金比例的有效途径之一.

关键词: 储藏黄金 , 来源与动力 , 黄金需求结构 , 消费需求 , 投资需求

高灵敏黄曲霉毒素B1酶联免疫试剂盒的研制及应用?孙清1,2谷丰3邓乾3刘杰1,2时国庆2??

孙清 , 谷丰 , 邓乾 , 刘杰 , 时国庆

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015031001

为实现对环境及食品样品中黄曲霉毒素B1的高灵敏检测,通过优化一系列试剂盒参数,研制了一步间接竞争ELISA检测试剂盒.优化后的包被缓冲液为90 mmol·L-1、pH 4.6的柠檬酸缓冲液,最佳反应pH值为7.4,抗体包被浓度为0.2μg·mL-1, HRP?BSA?AFB1稀释比为1/4000,标品稀释液为含7%甲醇的PBST溶液.优化后试剂盒IC50值为66 pg·mL-1,检测限为7.6 pg·mL-1,检测线性范围为10—810 pg·mL-1.试剂盒对不同AFB1添加水平(0.5μg·kg-1,1μg·kg-1)的玉米、豆粕和鱼粉样品平均回收率为108.4%—134.8%.对玉米、豆粕和鱼粉样品各20份盲样测试结果表明,试剂盒检测结果与HPLC?MS/MS检测结果吻合.

关键词: ELISA , 黄曲霉毒素B1 , 残留 , 试剂盒

《金属学报》纪念薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

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