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煅烧温度、时间和气氛对BiOBr结构和光催化性能的影响

樊启哲 , 余长林 , 周晚琴 , 李家

材料热处理学报

BiOBr为受热不稳定的半导体.研究了煅烧温度、时间和气氛对BiOBr结晶度、表面羟基和相变影响.然后考察了催化剂结构变化对可见光催化降解染料酸性橙Ⅱ的活性影响.利用X射线衍射、扫描电镜、紫外可见漫反射光谱、红外光谱等对不同煅烧条件处理后的BiOBr样品进行了结构、形貌等分析.结果表明,空气气氛下,500℃以下的煅烧处理,可以明显提高BiOBr的结晶度和光催化活性;在煅烧温度高于520℃时,BiOBr发生BiOBr→ Bi24O31Br10的转变,在600 ~ 650℃煅烧,可产生BiOBr/Bi24O31Br10混合相,大幅度提高可见光催化活性;在750℃煅烧生成的α-Bi2O3虽然具有较好的可光吸收性能,但是颗粒发生烧结,可见光活性很低.真空气氛煅烧虽然可以提高结晶度,但易导致表面脱羟基,不利于光催化活性的大幅度提高.

关键词: BiOBr , 煅烧气氛 , 相转变 , 光催化 , 结构和性能

BiOBrxI1-x半导体微球的制备、热稳定性及其光催化性能

方稳 , 余长林 , 李家 , 朱丽华 , 陈建钗

人工晶体学报

采用溶剂热法制备了一系列花状BiOBrxI1-x复合微球.利用X射线粉末衍射(XRD)、热重(TG)、扫描电镜(SEM)、氮气物理吸附、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和紫外-可见(UV-Vis)漫反射(DRS)等手段考察了BiOBrxI1-x复合微球的热稳定性、相组成、形貌、光吸收性能和光催化活性随煅烧温度的变化规律.结果表明,BiOBrxI1-x复合样品的热稳定性小于BiOBr而高于BiOI.在煅烧过程中BiOBrxI1-x逐渐失去碘元素而转变为Bi5O7I,至500℃以后,复合物主要以溴氧铋化合物为主.BiOBrxI1-x在450℃以上煅烧其球形结构遭到破坏,同时比表面积迅速减小.BiOBr0.25 I0.75,BiOBr0.5I0 5光催化活性要高于单纯BiOBr与BiOI.复合样品经过不同温度煅烧后,光催化活性均呈现了不同程度的降低.高温煅烧所引起碘元素的流失、微球结构的破坏,比表面积的减少等因数导致了光催化活性的降低.

关键词: BiOBr , BiOI , 溶剂热法 , 热稳定性 , 光催化

异质结构AgCl/Bi2WO6微米球制备、表征及其光催化性能

李家 , 余长林 , 方稳 , 朱丽华 , 周晚琴 , 樊启哲

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60849-X

首先利用水热法制备了由纳米片组装的粒径为1.5–2μm的Bi2WO6微球,然后在微球表面沉积了不同含量的AgCl (5 wt%,10wt%,20wt%,30wt%),制备了异质结构AgCl/Bi2WO6微球光催化剂.利用X射线粉末衍射、扫描电镜、透射电镜、红外光谱、紫外-可见漫反射吸收等手段对所制的光催化剂进行表征,并以紫外光和可见光分别为光源,罗丹明B为降解对象测试了其光催化活性,考察复合不同含量的AgCl对Bi2WO6光催化剂的性能影响.结果表明,沉积AgCl对Bi2WO6的晶体结构、表面性能和光吸收性能没有产生明显影响,但大幅度提高了Bi2WO6的紫外和可见光催化活性.当复合20wt%AgCl时, AgCl/Bi2WO6光催化活性最佳,紫外光下比纯Bi2WO6提高了2.2倍,可见光下提高了1倍.这主要是由于形成的AgCl/Bi2WO6异质结能有效抑制光生电子和空穴的复合,从而提了其光催化性能.

关键词: 纳米微球 , 氯化银 , 钡酸铋 , 异质结构 , 光催化 , 罗丹明B

相转变制备超长α-Bi2O3微米棒及其表征

余长林 , 周晚琴 , 方稳 , 李家

人工晶体学报

首先利用液相沉淀法合成了BiOBr纳米片(~50 nm),然后以BiOBr纳米片为前驱体,进行焙烧,使BiOBr发生相转变,制备长度为~ 200 μm的α-Bi2O3微米棒.运用热重(TG)、X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见漫反射光谱分析(UV-Vis DRS)研究了BiOBr煅烧过程中发生的相变及形貌的变化.发现BiOBr纳米片是一种热力学不稳定的半导体,化合物中的Br元素在煅烧过程中逐步被释放.随着Br元素的释放,BiOBr在600℃转变成片状结构的Bi24O31Br10.生成的片状结构Bi24O31Br10在800℃左右完全转变成超长α-Bi2O3微米棒.这个研究结果提供了一种简单、有效合成α-Bi2O3微米棒的方法.

关键词: BiOBr纳米片 , 煅烧 , 液相沉淀法 , α-Bi2O3微米棒

研磨-焙烧法制备La2O3/BiOCl复合光催化剂及其对高浓度染料降解性能

陈建钗 , 余长林 , 李家 , 方稳 , 何洪波

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150075

首先利用沉淀法合成了BiOCl纳米片,然后利用研磨-焙烧法将La2O3纳米颗粒复合到BiOCl纳米片中,制备了一系列La2OJBiOCl复合光催化剂(La2O3∶ 1wt%、2wt%、4wt%、8wt%).运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和光致发光(PL)谱等对样品的晶相、光吸收和表面性能等进行了表征.以紫外灯(λ=254 nm)为光源,评价了所制备样品光催化降解高浓度染料酸性橙Ⅱ(40×10-6)的活性.结果表明,经过研磨-焙烧后该系列催化剂均具有较好的结晶性能,同时2~5 nm的La2O3纳米粒子粘附在BiOCl纳米片表面.200℃焙烧制备的1wt%La2O3/BiOCl催化剂具有丰富的表面羟基,对染料表现出较强的吸附性能.该催化剂表现了最高的光催化活性,活性为纯BiOCl的2.4倍.另外,La2O3/BiOCl中的La3+提供的氧化-还原势阱可能捕获光生电子,从而阻止了光生电子(e-)和空穴(h+)的复合,有利于光催化活性的提高.

关键词: La2O3/BiOCl , 光催化 , 稀土 , 高浓度染料 , 研磨-煅烧

研磨-煅烧法制备WO3/ZnS异质结光催化剂及其光催化性能

樊启哲 , 余长林 , 李家 , 李鑫 , 周晚琴

中国有色金属学报

采用研磨-煅烧法在ZnS中复合不同含量的WO3(0.5%~8%,质量分数),形成WO3/ZnS异质结光催化剂,利用N2物理吸附、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-vis DRS)、红外光谱(FT-IR)、光电子能谱(xPs)和光致发光谱(PL)等对合成的样品进行了表征;考察不同WO3含量样品对ZnS的结晶度、比表面积、表面羟基、光吸收性能的影响,并以λ=254 nm的紫外光为光源,评价该催化剂光催化降解酸性橙Ⅱ的活性,考察WO3复合对WO3/ZnS样品光催化性能的影响.结果表明:WO3的复合可抑制ZnS晶粒在煅烧过程中的长大,同时提高催化剂的比表面积和催化剂表面的羟基数量,并能有效地抑制光生电子与空穴的复合.当复合1%WO3(质量分数),所制备的WO3/ZnS催化剂的活性最高,比纯ZnS的活性提高了1.8倍.其原因是复合样品具有较好的组织结构的性能,同时,形成的WO3/ZnS异质结有利于光生电子与空穴的分离,从而显著提高光催化剂的脱色活性和稳定性.

关键词: 研磨-煅烧 , ZnS , WO3耦合 , 异质结 , 光催化 , 染料

马克连铸机系统改造

姜振强 , 郭广文 , 陈树林

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2003.05.005

马克连铸机存在的问题进行分析,并针对存在问题进行技术改造,收到较好的效果,使铸坯质量和产量得到明显的提高.

关键词:

胆甾相液晶盒贝纳效应实验

杨磊 , 刘洋 , 郑永磊 , 高攀 , 范志新

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122703.0288

介绍了贝纳效应,胆甾相液晶织构等概念,实验制备出胆甾相液晶平面态样品,用偏光显微镜观察温度场致织构变化,观察到液晶盒在清亮点温度附近出现特殊花纹图案,类似于贝纳效应或者是温度场致方格栅效应.实验现象说明了温度场使液晶分子产生对流,在偏光显微镜下观察双折射干涉,指向矢分布有周期性变化,形成了微观的贝纳花纹.实验现象对于胆甾相液晶基础研究具有一定意义.

关键词: 胆甾相液晶 , 平面织构 , 方格栅效应 , 贝纳效应 , 偏光显微镜

反相高效液相色谱法测定阿福韦酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿福韦酯及其降解产物阿福韦单特戊酸甲基酯、阿福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿福韦酯、阿福韦的质量浓度分别为1.861~181.7 mg/L和2.018~197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿福韦酯及阿福韦平均加样回收率分别为99.5% ~101.0%和99.1% ~99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿福韦酯及其降解产物,可用于阿福韦酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 福韦酯 , 降解产物

超声处理对伍合金细化及气孔生成的影响

陈琳 , 宗燕兵 , 苍大强 , 甄云璞

材料科学与工程学报

主要研究了超声处理对伍合金凝固组织及气孔的作用.结果表明,超声处理可以明显细化伍合金的凝固组织;同时超声处理具有明显的除气效果,随着超声波功率的增强,晶粒尺寸明显减小,除气效果显著.对伍合金凝固过程的超声处理,起主要作用的是声空化和声流作用.

关键词: 超声波 , 合金 , 凝固组织 , 气孔 , 声空化

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