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标准样品对于科学技术发展和经济建设起着重要的作用.本文对于国外冶金和材料标准样品的起源、发展、现状进行了描述,分析了国外近百家研制单位提供的主要产品类型,从样品的状态、属性及等级等不同角度进行了分类分析,进而阐述了冶金和材料标准样品的应用范围及在选择和使用上的五大基本原则,展望了冶金和材料标准样品研制工作的主要方向,尤其是气体元素类标准样品及新材料、新领域的标准样品的研制.

关键词: 标准样品 , 冶金 , 材料 , 展望

第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲

刘正 , 王海舟 , 李小佳 , 贾云海

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009881

高温合金成分复杂,基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定痕量碲.因而需要采用萃取技术分离干扰元素.二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)三相体系萃取碲具有较高的选择性.该体系中形成的第三液相为二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)缔合物在三氯甲烷和苯混合溶剂中的分散相.实验优化了二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)三相体系萃取条件,结果显示碲在第三液相、第二相和水相中分配比为8 400∶1 600:1.该萃取体系第三液相中碲的富集倍数高达21倍,同时可有效分离高温合金中基体元素和合金元素,消除了这些元素对石墨炉原子吸收光谱法测定碲的干扰.将第三液相稀释后直接进样,选用硝酸钯为改进剂,优化石墨炉升温程序,解决了有机物引起的背景干扰问题,获得了稳定的碲吸光度,进而建立了“二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲”的新方法.方法检出限为0.055 μg/g.用实验方法分析高温合金标准物质中0.50～83 μg/g的痕量碲,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=8)不超过20％o.

关键词: 碲 , 第三液相 , 石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS) , 高温合金 , 预富集 , 二安替比林甲烷

基于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱的管线钢裂缝区域分布分析方法研究

杨丽霞 , 陈健 , 宋权威 , 李冬玲 , 贾书君 , 李小佳

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010068

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区分布分析技术对于管线钢的氢致开裂机理研究具有重要意义.实验系统优化了激光剥蚀载气流量、剥蚀孔径、剥蚀速率及ICP-MS载气流量、元素积分停留时间等工作参数.通过线扫描方式剥蚀 GSBH40068-X-93系列标准样品,以57Fe为内标,绘制了校准曲线.建立了基于管线钢中Al、Mn、Ni、Cu、Mo等元素的LA-ICP-MS定量分析方法,并利用实验方法对X80管线钢裂缝区域进行了成分分布分析.LA-ICP-MS定量分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相吻合,裂缝区域各元素二维分布结果与电子探针X射线显微分析(EPMA)线扫描结果相一致,证实了LA-ICP-MS方法应用于管线钢样品分布分析的准确性和有效性.各元素二维分布图直观反映了不同位置处的偏析状态,进一步揭示了样品裂缝的形成可能与Al2O3、MnS夹杂物、富碳相的存在及元素Mo偏析有关.实验方法有望为氢致开裂机理研究及新材料研发提供一种有效的分析及质量控制手段.

关键词: 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 , 管线钢 , 裂缝 , 分布分析 , 元素偏析

基于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法的金属镝棒统计分布分析初探

杨丽霞 , 李冬玲 , 张小伟 , 苗睿瑛 , 李小佳

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010063

高效、高灵敏度的原位微区分析技术开发对于固态电迁移等稀土提纯工艺具有重要意义.实验以固态电迁移提纯后金属镝棒为研究对象,将激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)应用于高纯稀土金属的微区分布分析.研究了激光剥蚀速率对样品覆盖率和分析时间的影响,确定了剥蚀速率为50 μm/s;考察了剥蚀池及ICP-MS载气流量对待测元素信号强度、氧化物产率及元素分馏效应的影响,确定了载气流量分别为0.60 L/min(He)和1.0 L/min(Ar).采用线扫描方式,以基体元素158Dy为内标,获得了不同电迁移区域各杂质元素的二维相对强度分布图,初步探究了各杂质元素的迁移规律.结果显示:在电迁移过程中,Al、Si、Ti、Fe、Mo、W元素从阴极向阳极迁移;Ni、Cu元素从中间区域向两极迁移.这一迁移趋势与辉光放电质谱法(GD-MS)分析结果相一致.同时,LA-ICP-MS还得到更丰富的微区统计分布信息.不同电迁移区域各杂质元素最大偏析度、相对标准偏差(RSD)值及最大偏析位置进一步揭示了各元素的迁移状态,可能与固态电迁移工艺相联系.因此,LA-ICP-MS有望为稀土金属提纯工艺解析及优化提供一种新的有效分析手段.

关键词: 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS) , 固态电迁移 , 统计分布分析 , 稀土材料 , 镝

中低合金钢的辉光放电发射光谱分析研究

滕璇 , 李小佳 , 王海舟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.05.001

研究了辉光放电电流、放电电压、信号采集时间以及预溅射时间等因素对中低合金钢辉光光谱行为的影响,建立了辉光放电发射光谱法(GD-OES)同时测定中低合金钢中C,P,S,Si,Mn,Cu,Ni,Cr,Ti,Al,Co和B的方法.方法具有很好的准确度和精密度.

关键词: 辉光放电发射光谱(GD-OES) , 中低合金钢 , 光谱行为

辉光放电质谱法测定高温合金中的痕量元素

余兴 , 李小佳 , 王海舟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.044

研究了用辉光放电质谱法(GDMS)同时测定高温合金中的痕量元素.通过对分析元素同位素干扰情况的考察,对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间和积分时间的优化,建立了测定高温合金中B,P,Sc,Cu,Ga,Ge,As,Ag,In,Sn,Sb、Te,Hf,Tl,Pb和Bi共16种痕量元素的方法,该方法具有很好的准确度和精密度.

关键词: 辉光放电质谱法 , 高温合金 , 痕量元素 , 测定