张静
,
李广芬
功能材料
采用溶胶-凝胶法,以LiNO3,Co(NO3)2和PAA为主要原料,研究制备LiCoO2薄膜过程中不同实验条件对晶体形成过程及形貌的影响.经偏光显微镜、扫描电镜、原子力显微镜对所形成的薄膜表面进行分析发现聚丙烯酸的含量、Li+离子和Co2+离子的总浓度和配比、烧焙温度及升温速度等均会对薄膜中的成分、纳米化的晶体的形成及表面形貌有着较大的影响.实验表明,最佳烧结温度在600℃左右时有利于LiCoO2晶体的形成.
关键词:
LiCoO2
,
锂离子电池
,
溶胶-凝胶法
,
薄膜
梁绍磊
,
史乐
,
李广芬
,
田润
,
耿宏章
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.09.040
采用了1种新的三成分氧化体系(浓硫酸/高锰酸钾/过氧化氢)对多壁碳纳米表面进行羧基化改性，并对比分析了反应过程中采用超声辅助的方式对碳纳米管羧基化程度的影响.红外和X射线光谱分析结果证实了改性多壁碳纳米管表面引入了含氧官能团如—COOH、—OH、—C??O 等，且采用超声辅助的氧化体系氧化效果更好，所改性的羧基化多壁碳纳米管中氧含量高达20．98％(原子分数)，明显高于文献中及市场上的羧基化多壁碳纳米管氧元素含量；通过对比改性前、后多壁碳纳米管在乙醇水溶液的分散性，结果表明采用本研究中的氧化体系进行改性的多壁碳纳米管的分散性有明显的提高；场发射扫描电镜观察改性后多壁碳纳米管的表面形貌进一步表明改性前、后的多壁碳纳米管结构长度未发生明显的缩短，而且羧基化过程中采用超声辅助获得的多壁碳纳米管未发生明显的团聚现象.
关键词:
多壁碳纳米管
,
羧基化
,
氧化体系
,
超声
杜宝中
,
张青
,
彭振国
,
杨国农
材料导报
采用共沉淀法合成Mg/Fe-NO3-LDHs前体,通过正交试验考察了镁铁物质的量比、pH值、反应温度及时间对产物结构和物相的影响,确定了最佳合成条件(Mg、Fe物质的量比为3,pH值为9,反应温度为65℃,反应时间为4h).再以共沉淀法组装芬布芬-LDHs,利用XRD、FT-IR、UV、TG-DTA对产物进行了结构表征,插层量19.6％.测试芬布芬-LDHs在模拟肠液、生理盐水及蒸馏水中的缓释性能,结果表明其在不同的缓释介质中均具有较好的缓释效果.释放过程符合准二级动力学方程,芬布芬在LDHs层间的扩散是释放控制步骤.
关键词:
Mg/Fe-NO3-LDHs
,
芬布芬
,
插层组装
,
缓释
陈亮维
,
张晓梅
,
熊嘉骢
,
张婕
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.011
用X射线粉末衍射方法(XRD)对3种不同熔点的金诺芬(C20H34AuO9PS)的晶体结构进行研究.结果表明,熔点为112～114℃的金诺芬属于单斜晶系,晶胞参数是a=1.0306nm,b=0.8230nm,c=1.6162nm,β=105.316°;熔点为118～120℃的金诺芬属于六方晶系,晶胞参数是a=1.4624(4)nm,c=1.1367(3)nm,β=120°;熔点为114～118℃的金诺芬是单斜晶系和六方晶系晶体组成的混合物.
关键词:
分析化学
,
结构分析
,
金诺芬
,
晶体结构
,
X射线粉末衍射
王福民
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.010
研究了芬布芬(Fenbufen,FBF)在K2S2O8存在下的极谱催化波. 在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)缓冲溶液中,FBF的羰基于EP=-1.18 V(vs.SCE)处产生了不可逆的还原波. K2S2O8存在时,该羰基还原中间产物被过硫酸根氧化在原电位处产生了FBF的平行催化波. 该平行催化波比相应的还原波分析灵敏度提高了10倍,峰电流与FBF浓度在7.08×10-6～2.36×10-5 mol/L(r=0.993 1,n=7)和2.36×10-8～7.08×10-6 mol/L(r=0.998 9,n=8)范围内呈良好线性关系;检出限为7.78×10-9 mol/L(3σ). 11次平行测定4.72×10-7 mol/L FBF,相对标准偏差RSD为1.2%. 可用于原料药、片剂、胶囊等制剂中FBF含量的测定.
关键词:
芬布芬
,
过硫酸盐
,
平行催化波
,
线性扫描极谱法
张晓梅
,
熊嘉骢
,
雷闽昆
,
卢军
,
朱鹰
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.1999.04.007
建立检测金诺芬(AF)的薄层色谱(TLC)分析方法.通过对展开剂、吸附剂、显色剂、溶剂、检查方法等的试验,确定AF的TLC分析的最佳条件是氯仿为溶剂,GF254板作吸附剂,展开剂是氯仿∶二甲苯∶乙醇∶氨水(60∶30∶9.5∶0.5),碘蒸气为显色剂,检查方法采用自身对照法.在此分析条件下,AF的Rf值和灵敏度分别为0.72±0.03,0.05μg.AF中可能存在杂质的Rf值杂1为0.65±0.03,杂2为0.50±0.03.本法分离效果好、灵敏、简便、结果可靠,重现性好,能满足药用AF检测的要求.
关键词:
金药
,
金诺芬
,
薄层色谱
刘超
,
廖雷
,
贾力强
,
彭娟
,
覃爱苗
,
杨威
,
罗恢泓
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015040202
利用廉价的农业废弃物油茶壳，以磷酸作为活化剂，料液比1∶5（W∶W），活化温度500℃，活化时间2 h条件下制备了油茶果壳炭，再经芬顿试剂10∶1（ N∶N）进行改性，制备了新型的吸附材料．通过扫描电镜SEM观察吸附剂表面形貌，傅里叶红外光谱FT?IR分析其表面官能团，X?射线粉末衍射分析其晶型结构，N2吸附?脱附分析其比表面积大小及孔径分布．结果表明，羟基自由基改性材料孔隙结构表层部分被覆盖，不含铁矿物晶体，表面产生了大量的羟基、羰基、羧基基团，能够有效地改善油茶果壳炭的吸附效果；油茶果壳炭改性前后比表面积分别为1244 m2·g－1、167 m2·g－1，平均孔径分别为3．284 nm和4．021 nm，说明材料孔道没有被堵塞．
关键词:
油茶果壳炭
,
磷酸
,
芬顿试剂
,
吸附
,
比表面积
陶巧凤
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.024
应用衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度.样品溶解后经碱化乙酸乙酯提取,以盐酸美西律作内标,提取液用三氟乙酸酐进行酰化衍生化,衍生化产物在5%SE-30的色谱柱上分析,用氢火焰离子化检测器(FID)检测.实验结果表明,芬氟拉明的质量浓度在0.1 g/L～0.5 g/L范围内线性良好(r=0.999 6);芬氟拉明与内标美西律的分离度大于4;理论塔板数以芬氟拉明峰计大于2000;方法的精密度好,相对标准偏差(RSD)为1.4%(n=7);平均回收率为(100.2±2.2)%(n=6);检测限为8ng.用该方法得到的结果灵敏、准确、重复性好.
关键词:
气相色谱法
,
盐酸芬氟拉明
,
三氟乙酸酐
,
衍生化
苏秀霞
,
杨玉娜
,
李仲谨
,
李凯斌
,
耿肖莎
功能材料
在反相乳液体系中合成β—CD微球载体，使其对甲芬那酸进行包合；通过L9（3^4）正交实验对包合条件进行优化，并采用电镜扫描、红外、X射线衍射和热重对微球及包合物进行了表征，结果表明最佳包合条件为β—CD微球1g，甲芬那酸的浓度0．003g／mL，反应时间3h，反应温度70℃。通过紫外分光光度法测定最佳包合条件下的载药量为1．90％，包封率为79．2％，影响因素的主次顺序为载药温度〉β-CD微球的量〉甲芬那酸的浓度〉载药时间。
关键词:
甲芬那酸
,
β-环糊精微球
,
载药量
,
包封率
,
正交实验
