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凹槽工件表面常规磁控与高功率脉冲磁控溅射沉积钒薄膜的研究

, 田修波 , 刘天 , 秦建 , 杨晶晶 , , 杨士勤

稀有金属材料与工程

高功率脉冲磁控溅射是一种制备高质量薄膜的新兴方法.在相同的平均功率下分别采用HPPMS技术和传统DCMS技术在凹槽工件表面制备了钒薄膜.对比研究了两种方法下的等离子体组成、薄膜的晶体结构、表面形貌及膜层厚度的异同.结果表明:HPPMS产生的等离子体包括Ar(1+),v(0)和相当数量的v(1+);而DCMS放电时的等离子体包括Ar(1+),V(0)和极少量的v(1+).两种方法制备的凹槽不同位置处钒薄膜相结构的变化规律大致相似.HPPMS制备的钒薄膜表面致密、平整;而DCMS制备的膜层表面出现非常锐利的尖峰且高度很高,凹槽不同位置表面状态表现出较大差异.DCMS制备的钒薄膜截面表现为疏松的柱状晶结构;而HPPMS制备的膜层也具有轻微的柱状晶结构,但结构更为致密.HPPMS时的膜层厚度小于DCMS时的膜层厚度.与凹槽工件的上表面相比,DCMS时侧壁膜层的厚度为上表面的32%,底部膜层的厚度为上表面的55%.而HPPMS时侧壁的厚度为上表面的35%,底部膜层的厚度为上表面的69%.采用HPPMS方法在凹槽工件表面获得的膜层厚度整体上表现出更好的均匀性.

关键词: 高功率脉冲磁控溅射 , 凹槽工件 , 钒薄膜 , 均匀性 , 膜厚

高压对高功率脉冲磁控放电等离子体注入与沉积氧化钒薄膜的影响

, , 吴忠振 , 刘天 , 秦建 , 田修波 , 杨士勤

功能材料

利用高功率脉冲磁控放电等离子体注入与沉积技术制备了氧化钒薄膜,分别采用X射线衍射仪、原子力显微镜、扫描电子显微镜和电化学分析仪研究了不同高压幅值对氧化钒薄膜的相结构、表面形貌、截面形貌以及耐腐蚀性能的影响。结果表明制备的氧化钒薄膜以VO2(-211)相为主,还含有少量的VO2(111)、VO(220)、VO(222)相。不同高压下氧化钒薄膜表面致密、平整,其表面粗糙度仅为几个纳米,显示出良好的表面质量。氧化钒薄膜表现出典型致密的柱状晶生长形貌,且随着高压增加,氧化钒薄膜膜层厚度有所下降。氧化钒薄膜耐腐蚀性能较纯铝基体有较大提高,腐蚀电位提高0.093V,腐蚀电流下降1~2个数量级;当高压为-15kV时,氧化钒薄膜腐蚀电位最高,腐蚀电流最低,表现出最佳的耐蚀性能。

关键词: 高功率脉冲磁控放电 , 等离子体离子注入与沉积 , 氧化钒薄膜 , 高压 , 耐腐蚀性

溅射气压对铝合金表面HPPMS沉积钒薄膜摩擦学性能的影响

, 田修波 , 刘天 , 秦建 , , 杨士勤

稀有金属材料与工程

采用高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)技术,在铝合金基体上制备V薄膜.研究溅射气压对V薄膜相结构、表面形貌及摩擦学性能的影响.结果表明:不同气压下制备的V薄膜中的V相仅沿(111)晶面生长,其衍射峰强度先增强后减弱,当气压为0.5 Pa时,衍射峰最强且择优取向最明显;同时,V薄膜表面质量最好,其表面粗糙度最小仅为0.267 nm.室温下V薄膜样品的耐磨性能与基体相比有大幅提高,当气压为0.5 Pa时,摩擦系数可由基体的0.57下降到0.28,磨痕表面无明显的剥落迹象,表现出最佳的摩擦磨损性能.经过200和300℃加热处理后的V薄膜样品的摩擦系数与基体相比具有稳定的低值,这是由于表面氧化造成的.

关键词: 高功率脉冲磁控溅射(HPPMS) , V薄膜 , 溅射气压 , 摩擦系数 , 退火

不同氩气气压下钒靶HIPIMS放电特性的演变

, 田修波 , , 许建平

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.08.018

目的 以V靶为例,研究高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)放电时不同工作气压下靶脉冲电流及等离子体发射光谱的表现形式和演变规律,为HIPIMS技术的进一步广泛应用提供理论依据.方法 利用数字示波器采集HIPIMS脉冲放电电流波形,并利用发射光谱仪记录不同放电状态下的光谱谱线,分析不同气压下V靶HIPIMS放电特性的演变规律.同时,利用HIPIMS技术成功制备了V膜,并利用扫描电子显微镜观察了V膜的截面形貌.结果 不同氩气气压下,随着靶脉冲电压的增加,靶电流峰值、靶电流平台值及靶电流平均值均单调增加,而且增加的速度越来越快,但靶电流峰值的增加速度明显高于平台值,这是由于脉冲峰值电流由气体放电决定所致.不同气压下,Ar0、Ar+、V0和V+四种谱线峰的光谱强度均随靶电压的增加而增加,相同靶电压时,其光谱强度随着气压的增加而增加.当气压为0.9 Pa、靶电压为610V时,Ar和V的离化率分别为78%和35%.此外,利用HIPIMS技术制备的V膜光滑、致密,无柱状晶生长形貌特征.结论 较高的工作气压和靶脉冲电压有利于获得较高的系统粒子离化率,但HIPIMS放电存在不稳定性.合适的工作气压是获得优质膜层的关键.

关键词: 高功率脉冲磁控溅射 , 氩气气压 , V靶 , 放电靶电流 , 放电光谱特性 , V薄膜

复合高功率脉冲磁控溅射技术的研究进展

, 苗红涛 , 徐淑艳 , 张群利

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.06.013

高功率脉冲磁控溅射技术(HIPIMS)是一门新兴的高离化率磁控溅射技术.概述了HIPIMS的技术优势,包括高膜层致密度和平滑度、高膜基界面结合强度以及复杂形状工件表面膜层厚度均匀性好等.同时归纳了HIPIMS存在的问题,包括沉积速率及低溅射率金属靶材离化率低等.在此基础上,重点综述了近年来复合HIPIMS技术的研究进展,其中复合其他物理气相沉积技术的HIPIMS,包括复合直流磁控溅射增强HIPIMS、复合射频磁控溅射增强HIPIMS、复合中频磁控溅射增强HIPIMS、复合等离子体源离子注入与沉积增强HIPIMS等;增加辅助设备或装置的HIPIMS,包括增加感应耦合等离子体装置增强HIPIMS、增加电子回旋共振装置增强HIPIMS,以及增加外部磁场增强HIPIMS等.针对各种形式的复合HIPIMS技术,分别从复合HIPIMS技术的放电行为、离子输运特性,及制备膜层的结构与性能等方面进行了归纳.最后展望了复合HIPIMS技术的发展方向.

关键词: 高功率脉冲磁控溅射 , 高离化率 , 物理气相沉积 , 辅助装置

不同靶基距下凹槽表面HIPIMS法制备钒膜的微观结构及膜厚均匀性

, 田修波 , , 许建平

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.021

目的:研究不同靶基距对高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)在凹槽表面制备钒膜微观结构和膜厚均匀性的影响,实现凹槽表面高膜层致密性和均匀性的钒膜制备。方法采用HIPIMS方法制备钒膜,在其他工艺参数不变的前提下,探讨不同靶基距对凹槽表面钒膜相结构、表面形貌及表面粗糙度、膜层厚度均匀性的影响。采用 XRD、AFM及 SEM 等观测钒膜的表面形貌及生长特征。结果随着靶基距的增加,V(111)晶面衍射峰强度逐渐降低。当靶基距为12 cm时,钒膜膜层表面粗糙度最小,为0.434 nm。相比直流磁控溅射(DCMS),采用HIPIMS制备的钒膜呈现出致密的膜层结构且柱状晶晶界不清晰。采用HIPIMS和DCMS方法制备钒膜时的沉积速率均随靶基距的增加而减少。当靶基距为8 cm时,采用HIPIMS方法在凹槽表面制备的钒膜均匀性最佳。结论采用HIPIMS方法凹槽表面钒膜生长的择优取向、表面形貌、沉积速率及膜厚均匀性均有影响。在相同的靶基距下,采用 HIPIMS 获得的钒膜膜厚均匀性优于DCMS方法。

关键词: 高功率脉冲磁控溅射 , 靶基距 , 钒膜 , 微观结构 , 厚度均匀性

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

《金属学报》纪念薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

关键词:

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 祖碧 , 崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

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