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横向静磁场对Cu-10％Ag合金定向凝固组织的影响

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.15.015

在有无横向静磁场条件下进行了Cu-10％Ag(质量分数)合金定向凝固实验,研究了横向磁场对Cu-10％Ag合金的宏观组织和微观组织及硬度的影响.发现无磁场条件下,合金晶粒较长,尺寸粗大,初生Cu枝晶臂直径和间距较粗大,取向较好,共晶组织粗大；1T横向磁场条件下,晶粒细化、增多,枝晶臂直径和间距较小,取向消失,共晶组织细化,硬度提高.通过对比有无横向磁场条件下初生Cu枝晶以及共晶组织变化,讨论了横向磁场对初生Cu枝晶及共晶组织的影响机理.

关键词: 横向磁场 , Cu-10％Ag合金 , 定向凝固

高效液相色谱-质谱法测定沙田柚果肉汁中的呋喃香豆素类化合物

王辉 , 丘秀珍 , 陶敬奇 , 王三永 , 李春荣 , 谢凤妮 , 熊志勇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.033

采用反相高效液相色谱法,以C18硅胶柱为色谱柱,甲醇-水(含0.1%HAc)为流动相,梯度洗脱分离了沙田柚果肉汁的正己烷和乙酸乙酯提取物,电喷雾质谱确证了沙田柚果肉汁中6种结构相近的呋喃香豆素类化合物的结构,它们分别为6',7'-二羟基香柠檬素(6',7'-dihydroxybergamottin)、香柠檬素(bergamottin)、5-甲氧基呋喃香豆素(bergapten)、5-甲氧基-8-异戊烯氧基呋喃香豆素(phellopterin)、6',7'-环氧香柠檬素(6',7'-epoxybergamottin)及二聚体对氧呋喃香豆素-6',7'-二羟基香柠檬素(FC574).

关键词: 高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI/MS) , 呋喃香豆素(furanocoumarin) , 沙田柚(Shatian pomelo)

聚醚聚氨酯的光聚合及其产物的性能

黄家贤 , 李春荣 , 张敏 , 蒋艳 , 晏苏学 , 黄琴华 , 栗方星

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.01.003

在合成含丙烯酰和甲基丙烯酰基团的扩链剂上将聚醚聚氨酯用于扩链功能基化反应,制备了可进行感光聚合的柔性材料预聚体,其感光交联产物的邵氏硬度与丙烯酰和甲基丙烯酰基团的含量之间存在线性关系,讨论了不同组分对材料的硬度、柔性和分辨率方面的贡献,为显影溶剂的选择提供了依据,确定了不同组成的感光预聚物体系的最佳曝光时间.

关键词: 聚醚聚氨酯 , 感光材料 , 扩链剂 , 合成

聚丁二烯丙烯酸环氧酯的合成反应动力学

李春荣 , 黄家贤 , 陈汉佳 , 李玉廷 , 安宁 , 冯志豪

高分子材料科学与工程

将丙烯酸等置于不同溶剂中,使用不同催化剂,在不同温度下,研究了液体环氧化聚丁二烯(LEPB)的开环羟基酯化动力学行为和反应活化能,其动力学符合二级反应.通过红外光谱和核磁共振谱图,讨论了合成反应的机制和产物的结构.同时还讨论了反应过程中的副反应.

关键词: 聚丁二烯丙烯酸环氧酯 , 开环酯化 , 反应动力学 , 副反应

左旋薄荷醇的不对称合成

王林 , 李焕勇 , 谭微 , 王三永 , 李春荣 , 杨定乔

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.06.140332

以4-羟基-2-丁酮和异丙叉丙酮为起始原料,经羟醛缩合、不对称氢化、羰基还原、钌催化氢化等4步反应制得左旋薄荷醇.总产率为33％,非对映体过量de值达到93％.详细探讨了铜催化剂及其用量、手性配体的选择、反应溶剂和时间等因素对胡薄荷烯酮不对称氢化反应的影响.中间体及目标化合物均通过了1HNMR、13C NMR和HRMS等技术手段的分析测定及结构表征.

关键词: 左旋薄荷醇 , 不对称氢化 , 对映选择性 , 手性配体

环型四氢呋喃齐聚物的合成与表征

李春荣 , 黄家贤 , 汤新宇

高分子材料科学与工程

首次采用丁二酰氯和1,4-二溴甲苯与线型双端羟基四氢呋喃齐聚物进行分子内的成环反应,制得了环型四氢呋喃聚醚.综合沉淀分级试样的绝对分子量的测定、端基测定、红外光谱和核磁共振测定结果证明,合成产物系环型四氢呋喃齐聚物.

关键词: 环型四氢呋喃齐聚物 , VPO法 , 端基测定 , 红外光谱 , 核磁共振

3-甲基-4-乙氧羰基-5-取代肼基-1H-吡唑的合成

李春荣 , 邢建宇 , 柴丽红

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.02.026

报道了3-甲基-4-乙氧羰基-5-[α-(对硝基苯氧基)十四酸酰]肼基-1H-吡唑(Ⅲ)的合成方法. 以乙酰乙酸乙酯和硫代卡巴肼为原料得到3-甲基-5-肼基-4-乙氧羰基吡唑(Ⅰ),化合物Ⅰ与α-(对硝基苯氧基)十四酸酰氯(Ⅱ)反应获得化合物Ⅲ,收率66.7%. 通过元素分析,红外光谱及核磁共振谱确证了化合物Ⅲ的结构.

关键词: 甲基乙氧羰基取代肼基-1H-吡唑 , 合成 , 波谱分析

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依春(R-告依春) , 告依春(S-告依春) , 板蓝根