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一维链状配合物{[Fe(SO_4)(DPPZ)_2]·H_2O}_n的水热合成及其晶体结构

, 查小林 , 秀颖 , 车广波 , , 高林 , 爱华

人工晶体学报

以FeSO_4和二吡啶[3,2-a: 2',3'-c]并吩嗪(DPPZ)为原料,采用水热法合成了一维链状配位聚合物{[Fe(SO_4)(DPPZ)_2]·H_2O}_n,利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射和热重分析对其结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系,P2_1/m空间群,a=1.3569(3) nm,b=0.6519(13) nm, c=1.7250(3) nm, α=90°,β=111.29(3)°,γ=90°,V=1.4217(5) nm~3,Z=2,d_c=1.713 g/cm~3,μ=0.671 mm~(-1),F(000)=750, R_1=0.0491, wR_2=0.1250.

关键词: 二吡啶[3,2-a: 2',3'-c]并吩嗪 , 水热合成 , 晶体结构

铜(Ⅱ)离子印迹聚合物的吸附行为及其机理研究

王玲玲 , , 邓月华 , 杨艺雄 , 闫永胜

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.004

在醋酸溶液中,以Cu(Ⅱ)离子为模板,壳聚糖为功能单体,γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,利用表面分子印迹技术和溶胶-凝胶法制备了Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物.采用傅立叶变换红外光谱、紫外光谱等手段对Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物的性质和结构进行了表征.并以其为固相萃取吸附剂,用火焰原子吸收法(FAAS)考察了溶液酸度、吸附时间、吸附剂用量等对聚合物吸附性能的影响.采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)研究了聚合物对由Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)组成的混合溶液中Cu(Ⅱ)的选择性和吸附容量,最后探讨了Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物的印迹机理.结果表明,在pH 5的条件下,0.3 g Cu(Ⅱ)离子印迹和非印迹聚合物的饱和吸附容量分别为50.3 mg/g和20.1 mg/g,且Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物具有较高的选择性.

关键词: 表面分子印迹技术 , 分离富集 , Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法

维脑路通分光光度法测定环境水样中痕量钼

侯延民 , , 闫永胜 , 谢吉民 ,

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.012

采用分光光度法研究了Mo(Ⅵ)-维脑路通(VRT)络合物的形成条件及反应机理.在pH 3.5 HAc-NH4Ac缓冲溶液中,VRT与Mo(Ⅵ)反应生成2:1的络合物,表观形成常数为1.45×108,最大吸收波长位于410 nm,表观摩尔吸光系数ε415=8.8×104L·mol-1·cm-1,测定Mo(Ⅵ)的线性范围为0~14 μg/mL.方法用于井水、河水和湖水中痕量钼的测定,相对标准偏差分别为1.3%,2.6%和1.8%,加标回收率分别为97.5%,100.3%和101.6%.

关键词: 钼(Ⅵ) , 维脑路通 , 分光光度法

苯溶剂浮选分光光度法测定工业废水中Cr(Ⅵ)的研究

闫永胜 , , 刘燕 , 王赟 , 包科技 , 陆晓华

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.05.008

在弱酸性条件下,Cr2O27-能与胡椒基荧光酮(PIF)通过静电作用等离子对缔合形成蓝色缔合物(PIF)2Cr2O2,该离子缔合物极易溶于苯,并在苯中能稳定存在.惰性气体(N2)能将该离子缔合物浮选于苯中,据此,建立了浮选分离分光光度法测定Cr(Ⅵ)的新方法.离子缔合物最大吸收波长585 nm,表观摩尔吸光系数ε585=6.7×105,方法线性范围5~50μg/L,检出限0.23μg/L,回收率96%~102%,RSD1.8%,除Cu(Ⅱ) 外其余共存离子基本不干扰测定.本法已用于工业废水中Cr(Ⅵ)的测定.

关键词: 浮选 , 分光光度法 , 铬(Ⅵ) , 工业废水

HY沸石层接层法负载ZnS及光催化性能研究

吴光美 , 于振兴 , 姚忠平 , , 姜兆华

材料科学与工艺

为得到高效廉价的光催化剂,利用层接层技术,以HY沸石为载体在其表面通过Zn2+与聚乙烯亚胺(PEI)分子链上的NH2(或-NH-)络合作用,经硫化、退火处理制备出HY/(ZnS)n光催化剂,并通过UVVis测试和催化制氢实验进行光催化性能研究.研究表明:HY/(ZnS)n催化剂对綮外光有响应,且光催化产氢总量和产氢平均速率均随着负载层数n的增大而增大.进一步通过XRD、XPS、SEM-EDS分析手段对制得的光催化剂结构和物化性质进行了表征,分析表明,在HY沸石表面负载,形成了纤维棒状立方闪锌矿结构的ZnS.

关键词: 层接层技术 , HY沸石 , 负载 , ZnS光催化剂 , 光催化制氢

凹凸棒土改性及其在环境水处理中的应用研究

于志新 , 逯子扬 , 赵晓红 , , 潘建明 , 闫永胜

硅酸盐通报

凹凸棒土独特层状、链式结构赋予它特殊的性能,使其广泛应用于各个行业.本文主要从凹凸棒土的改性研究及其在环境中水处理的应用研究方面,综述了近年来国内外对凹凸棒土的改性方法及其在各类环境废水处理中的研究现状,并指出了凹凸棒土产品的发展趋势.

关键词: 凹凸棒土 , 改性 , 环境 , 水处理

Fe(Ⅲ)-EDTA体系薄层树脂相吸光光度法测定痕量铁

周丰群 , 闫永胜 , , 王令娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.06.011

提出利用Fe(Ⅲ)-EDTA体系,通过薄层树脂相光度法测定痕量铁的新方法.在pH3.2的体系中,于260nm波长处测定,灵敏度ε260=1.84×105,测定含5μg Fe(Ⅲ)溶液5次,RSD=4.3%,实测天然水和试剂中Fe(Ⅲ)含量,回收率96%~99%,结果令人满意.

关键词: 薄层树脂相吸光光度法 , 痕量 ,

Fe(III)-SCN-体系薄层树脂相光度法测定矿石中铁

周丰群 , 闫永胜 , ,

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.03.008

提出了利用薄层树脂相通过光度法测定痕量铁的新方法.铁离子与硫氰酸钾形成红色络合物,将其富集在H+型732#阳离子交换树脂上,通过制作成薄层直接测定.本法选择性好,精密度高(RSD%=1.22%~4 .2%),回收率97.4%~99%,用于矿石中铁的测定,结果满意.

关键词: , 薄层树脂相光度法 , 矿石 ,

双水相气浮浮选光度法分离/测定废水中痕量土霉素

侯延民 , 谢吉民 , , 赵晓军

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.12.024

利用自制的浮选装置,选择四氢呋喃作溶剂,氯化钠作分相剂,NaOH溶液调节酸度,将Zn(Ⅱ)与土霉素(OTC)形成的疏水性缔合物浮选至有机相,直接用分光光度法测定含量,方法线性回归方程为A=2.046×10~5c(mol/L)+0.015,相关系数为0.999 6,线性范围为1.7×10~(-7)9.3×L10~(-5) mol/L;检出限为7.16×10~(-8) mol/L;回收率为98.7%~100.5%;表观摩尔吸光系数为2.046×10~5 L/(mol·cm),适用于废水中痕量土霉素的分离/富集及分析测定.

关键词: 双水相气浮浮选 , 分光光度法 , 废水 , 土霉素 , 锌(Ⅱ)

用原位红外光谱研究氧化镁上甲醛与乙醛合成双季戊四醇反应的机理

岳宏君 , 王幸宜 ,

催化学报

以甲醛和乙醛为原料,研究了在碱性催化剂存在下合成双季戊四醇反应的机理和工艺. 结果表明,与液体碱NaOH的碱催化作用相比,固体碱MgO上的产物季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇在收率方面水平相当. 用原位红外光谱研究了在MgO上甲醛和乙醛各自的吸附物种及甲醛-乙醛混合物的吸附物种,考察了这些吸附物种随温度的变化. 结果发现,吸附作用削弱了甲醛和乙醛分子中的C=O双键; 甲醛与乙醛原位反应后表明有α,β不饱和醛吸附物种生成,说明由甲醛与乙醛合成双季戊四醇的反应经历了丙烯醛中间物.

关键词: 甲醛 , 乙醛 , 氧化镁 , 碱催化剂 , 季戊四醇 , 双季戊四醇 , 三季戊四醇

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