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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定棕榈原油中敌草快等6种农药残留

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04017

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱同时测定棕榈原油中敌草快、乐果、倍硫磷、倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、氟吡甲禾灵残留量的方法。以回收率及基质效应为考察指标,评估了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)/C18混合物、C18键合锆胶(Z-Sep+)/C18混合物、Z-Sep+、C18 4种分散吸附剂的净化效果,结果表明Z-Sep+/C18的净化效果最佳。样品采用含1%(v/v)乙酸的甲醇溶液提取,Z-Sep+/C18分散固相萃取净化;液相色谱以Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式,以基质匹配校准曲线外标法进行定量。6种农药在3个添加水平(10、20、250 μg/kg)下的回收率范围为70.0%~97.9%,相对标准偏差范围为2.6%~10.2%; 6种农药的定量限(S/N≥10)为0.1~2.5 μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保,适用于棕榈原油中上述6种农药残留的定性、定量分析。

关键词: QuEChERS , 液相色谱-串联质谱 , 敌草快 , 农药残留 , 棕榈原油 , 氧化锆

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定棕榈原油中敌草快等6种农药残留

王连珠 , 李晓莲 , 方恩华 , 陈泳 , 王登飞 , 徐敦明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04017

建立了 QuEChERS-液相色谱-串联质谱同时测定棕榈原油中敌草快、乐果、倍硫磷、倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、氟吡甲禾灵残留量的方法。以回收率及基质效应为考察指标，评估了乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）／C18混合物、C18键合锆胶（ Z-Sep+）／C18混合物、Z-Sep+、C184种分散吸附剂的净化效果，结果表明 Z-Sep+／C18的净化效果最佳。样品采用含1％（ v／v）乙酸的甲醇溶液提取，Z-Sep+／C18分散固相萃取净化；液相色谱以 Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离，质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式，以基质匹配校准曲线外标法进行定量。6种农药在3个添加水平（10、20、250μg／kg）下的回收率范围为70.0％~97.9％，相对标准偏差范围为2.6％~10.2％；6种农药的定量限（ S／N≥10）为0.1~2.5μg／kg。该方法简便、灵敏、准确、环保，适用于棕榈原油中上述6种农药残留的定性、定量分析。

关键词: QuEChERS , 液相色谱-串联质谱 , 敌草快 , 农药残留 , 棕榈原油 , 氧化锆

高温显示液晶的合成

李晓莲 , 任国度

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.1999.01.001

以4-n-戊基三联苯为原料,与草酰氯在无水三氯化铝催化下反应得到烷基三联苯酰氯,经过氨解,脱水反应制得4-n-戊基-4′-氰基三联苯.研究了反应条件,反应总收率由文献的30.6%提高到51.9%.用红外、质谱和元素分析确证了化学结构;经DSC测试,其液晶相温度范围为131.0～239.5℃.

关键词: 液晶 , 有机合成 , 三联苯

含三氮唑杂环液晶中间体的合成

李晓莲 , 张宗英 , 王兵 , 王倩倩 , 孟熙

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.04.008

含[1,2,3]-三唑环的化合物由于具有稳定性高、偶极距大等突出优点而得到广泛应用.文章采用高效简单的方法将[1,2,3]-三唑环引入到液晶分子中,以对氨基苯甲酸和苯乙炔为起始原料,经过重氮化及Click chemistry方法设计合成了以[1,2,3]-三唑环为核的液晶中间体,用1H NMR和HR MS确定了其分子结构.本研究对于改善液晶分子的各种性质、拓宽液晶分子的研究范围具有重要意义.

关键词: 1,3-偶极加成 , [1,2,3]-三唑 , 液晶中间体

蒽醌彩色二向性液晶染料的合成及性能研究

李晓莲 , 张宗英 , 汪意

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.05.007

以1,5-二羟基-4,8-二硝基蒽醌为原料,通过取代、加成转位、还原、磺化、脱磺等方法,改变α位和β位部分基团,合成了1,5-二羟基-4,8-二氨基-2-(对甲氧基苯基)蒽醌液晶二色性染料,探讨了合成的蒽醌类化合物的反应条件,得到有序参数S为0.66稳定性较高的二向性染料.

关键词: 蒽醌 , 宾-主效应 , 有序参数 , 二色性染料

反相高效液相色谱法测定穿心莲药材及其制剂中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

徐晓琴 , 胡广林 , 沈金灿 , 李琦 , 王小如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016

发展了穿心莲药材及其中成药中两种主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L～100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%～104%.该法适用于穿心莲药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 穿心莲内酯 , 脱水穿心莲内酯 , 穿心莲 , 清感穿心莲片 , 清火栀麦胶囊

李晓刚：材料腐蚀信息学界的“追梦郎中”--记国家材料环境腐蚀平台主任、北京科技大学新材料技术研究院李晓刚教授

孙金 , 吴钰重

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2016.02.01

关键词:

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

赵艳芳 , 罗兴平 , 明永飞 , 张红丽 , 李秀娟 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 穿心莲内酯 , 脱水穿心莲内酯 , 消炎利胆片