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M-HMS的合成、表征及在苯酚羟化反应中的催化性能

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.03.010

以同晶取代方法合成了M-HMS(M=Fe、Cu、Co、V, HMS:Hexagonal Mesoporous Silicates)中孔分子筛. 经XRD、IR、ESP表征,证明过渡金属离子已进入HMS骨架中. 在苯酚羟化反应中考察了M-HMS的催化性能. 结果表明,M-HMS的催化性能明显高于相对应的M/SiO2负载型催化剂. 依据引入HMS骨架的过渡金属离子是苯酚羟化反应的活性中心,以及H+和OH-可能参与反应的结果提出了可能的反应机理.

关键词: HMS-中孔分子筛 , 苯酚羟化 , 二酚

分子筛MCM-48负载硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

杨水金 , 李晓萍

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.04.024`

以分子筛MCM-48负载硅钨酸H4SiW12O40/MCM-48为催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H4SiW12O40/MCM-48对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响,通过正交实验优选反应条件.实验表明:H4SiW12O40/MCM-48是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,环己烷为带水刺,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达77.8%.

关键词: 环己酮乙二醇缩酮 , H4SiW12O40柏/MCM-48 , 催化 , 缩酮反应

过饱和铝酸钠溶液种分生长过程的粒度分布理论模型

刘吉波 , 李旺兴 , 李晓萍 , 马瑞生

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.z1.015

根据理想生长过程粒度分布变化的特性,建立了铝酸钠溶液种分理想生长过程粒度分布变化的数学模型.根据模型求解了理想生长过程的晶体生长线速率,并比较了模型预测粒度分布与实测粒度分布的相对偏差.该模型在搅拌速率相对较高,温度在55～75℃,αk,0为1.5～2.1,固含600g·L-1左右,苛性碱浓度为150～180g·L-1的条件下能较好预测种分过程粒度分布变化.并且通过理论生长模型预测的粒度分布与实测值进行比较,讨论了非理想生长的种分过程的粒度变化规律.

关键词: 铝酸钠溶液 , 种分过程 , 粒度分布 , 模型

反气相色谱法表征离子液体1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的热力学参数

李晓萍 , 王强 , 李玲 , 丁艳萍

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09018

采用反气相色谱法（IGC）表征了离子液体（IL）1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[HMIM]BF4）在343.15~373.15 K温度范围内的热力学参数。使用了一系列不同化学结构的探针分子测定[ HMIM]BF4与溶剂之间的相互作用力。根据探针分子的保留时间计算得到探针分子与[ HMIM]BF4之间的 Flory-Huggins相互作用参数、摩尔吸附焓、无限稀释摩尔混合焓、摩尔蒸发焓、无限稀释活度系数以及[ HMIM]BF4的溶解度参数。结果表明，n-C6、n-C7、n-C8、n-C9、乙醚、四氢呋喃、苯、环己烷为[ HMIM]BF4的不良溶剂；甲苯、间二甲苯、甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氯化碳、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯为[ HMIM]BF4的良溶剂。运用外推法得到了[ HMIM]BF4在室温（298.15K）时的溶解度参数为23.70（J·cm-3）0.5。实验结果证明反气相色谱法是一种简便准确的获得离子液体热力学参数的方法。获得的热力学参数体现了这种离子液体与探针分子之间的相互作用力。本研究为离子液体的进一步应用提供了参考。

关键词: 反气相色谱法 , 离子液体 , Flory-Huggins相互作用参数 , 无限稀释活度系数 , 溶解度参数

反气相色谱法表征离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的溶解度参数

马晓红 , 王强 , 李晓萍 , 唐军 , 张正方

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04041

采用反气相色谱法（IGC）表征了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[BMIM]BF4）在333~373 K 温度范围内的热力学参数。使用两组不同化学结构和性质的探针分子测定了[ BMIM]BF4与溶剂之间的相互作用力。根据探针分子的保留时间计算得到探针分子与[ BMIM]BF4之间的摩尔吸附焓、质量分数活度系数、Flory-Huggins相互作用参数和[ BMIM]BF4的溶解度参数。结果表明，所选溶剂中 n-C10、n-C11、n-C12、四氯化碳，环己烷和甲苯为[BMIM]BF4的不良溶剂；二氯甲烷、丙酮、氯仿、乙酸甲酯、乙醇、甲醇为[BMIM]BF4的良溶剂。运用外推法得到了[HMIM]BF4在室温（298.15K）时的溶解度参数为23.39（J／cm3）0.5。实验结果证明 IGC 法是一种简便准确的获得离子液体热力学参数的方法。本研究为离子液体的应用及相关工作提供了理论参考。

关键词: 反气相色谱法 , 离子液体 , Flory-Huggins相互作用参数 , 溶解度参数

阳极共沉积法制备Fe和Co掺杂PbO2电极及其性能表征

李晓萍 , 陆海彦 , 任秀斌 , 李伟 , 丹媛嫒 , 林海波

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00182

采用阳极共沉积的方法制备了Fe和Co掺杂Ti/PbO2电极.用XRD、SEM及循环伏安法研究了Fe和Co掺杂对Ti/PbO2电极的影响.结果表明,掺杂Fe和Co的Ti/PbO2电极与纯Ti/PbO2电极相比,虽然形貌变化很小,但在结构和性质上发生了改变.Co掺杂可提高电极的析氧活性,PbO2电极涂层在电化学过程中存在溶解和重新沉积或者晶型转化的现象.这种Pb(2+)的溶解与再沉积可能会影响电极材料的寿命.

关键词: 阳极 , 催化剂 , 氧化物 , 电化学共沉积 , 二氧化铅电极

李晓刚：材料腐蚀信息学界的“追梦郎中”--记国家材料环境腐蚀平台主任、北京科技大学新材料技术研究院李晓刚教授

孙金 , 吴钰重

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2016.02.01

关键词:

拓荒钢铁情系中华——记近代中国钢铁工业的奠基者李维格先生

王同起

中国冶金 doi:10.3969/j.issn.1006-9356.2008.12.011

李维格先生是近代中国的政治家、实业家和教育家,曾倡导推进戊戌变法、创办汉冶萍有限公司,主持上海交通大学工作,还捐出巨额家产支持中国的高等教育事业.在冶金方面,他多次出国考察,改进炼钢设备,注重培养中国工程技术人员,创办了最早的冶金职业专门学校,并大胆改革钢铁企业用人和管理制度,是近代中国冶金业伟大的拓荒者和奠基人,为中国钢铁冶炼的近代化和民族工程技术人员的培育做出了重要贡献.

关键词: 李维格 , 钢铁 , 拓荒