王荣
,
谢景文
,
贾正平
,
胡晓丽
,
谢华
,
李永民
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.011
运用正相高效液相色谱-手性配位基交换流动相法,通过流动相中添加L-脯氨酸、醋酸铜及三乙胺,对人血清中甲状腺素对映体(D-,L-T4)进行了测定.在所建立的色谱条件下,D-,L-T4异构体得到基线分离.该法用于测定甲状腺机能亢进(甲亢)、甲状腺机能减退(甲低)患者血清中的D-,L-T4的浓度,可为临床用药提供理论依据,对疾病的治疗起到了积极的作用.
关键词:
高效液相色谱
,
手性配位基交换流动相
,
甲状腺素对映体
,
人血清
韩小茜
,
边治国
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张玉华
,
李文智
,
陈立仁
,
李永民
,
柳春辉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.020
在自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了新近合成的外消旋四面体金属簇合物,得到了满意的色谱分离结果,为进一步实现色谱制备具有旋光活性的金属簇合物提供了基础条件.同时还考察了温度及流动相中的极性改性剂醇的种类及结构对手性拆分的影响.结果发现,醇的立体结构、极性对簇合物的手性拆分均有影响.在相同的色谱条件下,用正构醇作极性改性剂对该金属簇合物的拆分效果比用异丙醇好.
关键词:
高效液相色谱
,
手性固定相
,
纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)
,
手性四面体金属簇合物
,
手性拆分
,
流动相极性改性剂
赵艳芳
,
罗兴平
,
明永飞
,
张红丽
,
李秀娟
,
陈立仁
,
李永民
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019
建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果.
关键词:
微乳液毛细管电动色谱
,
穿心莲内酯
,
脱水穿心莲内酯
,
消炎利胆片
祝馨怡
,
韩小茜
,
齐邦峰
,
李永民
,
蒋生祥
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.008
合成了两种不同键合量的L-脯氨酸硅胶键合手性配体交换固定相,装柱后利用配体交换色谱法分离了一系列的α-氨基酸.实验结果表明键合量不同的固定相对α-氨基酸的拆分能力差别较大.
关键词:
配体交换色谱
,
L-脯氨酸
,
手性固定相
,
对映体分离
,
键合量
,
α-氨基酸
敦惠娟
,
刘淑娟
,
李永民
,
魏永巨
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.004
制备并表征了纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相,并用该固定相直接拆分了3种硒代缩水甘油醚.考察了固定相涂敷量、流动相组成等对手性拆分的影响.讨论了硒代缩水甘油醚分子结构与保留因子、选择性因子和分离因子的关系.结果表明,固定相的羰基和氨基是手性分离的主要部位,固定相的手性空穴是对映体分离产生立体差异的关键,对映体手性碳上连接的基团的立体效应是影响拆分的主要因素.实验结果表明:纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)是性能稳定、有很好的手性拆分能力的固定相.
关键词:
氧化锆
,
纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)
,
硒代缩水甘油醚
,
对映体分离
,
高效液相色谱
李文智
,
敦惠娟
,
韩小茜
,
柳春辉
,
李永民
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.011
合成了对-叔丁基杯[6]芳烃高效液相色谱键合固定相,考察了多环芳烃、硝基苯胺位置异构体、邻苯二甲酸酯及苯的单官能团取代化合物的反相液相色谱保留行为.发现该键合相具有明显的反相特征,对位置异构体的分离优于C18柱,并讨论了可能的分离机理.
关键词:
杯[6]芳烃
,
高效液相色谱
,
固定相
翟宗德
,
张虹
,
敦惠娟
,
柳春辉
,
陈立仁
,
李永民
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.014
涂敷直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了一种手性固定相.采用高效液相色谱法(HPLC),在正相条件下用该固定相直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑的代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazole sulfoxide, ABZSO)的外消旋对映体.系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分,结果表明,流动相中不同种类的醇改性剂及其含量的不同对样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响,甲醇、乙醇等作改性剂用于拆分样品的效果较好;采用三元流动相体系正己烷-异丙醇-甲醇或正己烷-乙醇-甲醇可以实现对ABZSO快速有效的手性拆分.
关键词:
高效液相色谱法
,
手性拆分
,
醇类改性剂
,
阿苯达唑亚砜
,
直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)
薄海波
,
王霞
,
翟宗德
,
李永民
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.018
用碱催化法将青海湖裸鲤鱼油甲酯化,以气相色谱/质谱法分析鱼油中的脂肪酸.青海湖裸鲤可食用部分中鱼油含量为25.13% .从鱼油中共鉴定出47种脂肪酸,包括直链、单支链、多支链饱和脂肪酸,单不饱和、多不饱和脂肪酸,环丙烷基、呋喃基脂肪酸等.不饱和脂肪酸含量为73.6% ,其中多不饱和脂肪酸含量为25.4% ,以C18∶2(4.9% ),C18∶3(3.1% ),C20∶4(1.3% ),C20∶5(二十碳五烯酸(EPA), 9.4% )和C22∶6(二十二碳六烯酸(DHA), 6.7% )为主.单不饱和脂肪酸含量为48.2% ,主要由C16∶1(20.3% ),C18∶1(25.9% )构成.饱和脂肪酸含量为25.7% ,主要有C14∶0(3.4% ),C16∶0 (19.4% )和C18∶0(1.1% ).青海湖裸鲤鱼油中还存在不常见的环丙烷基和呋喃基脂肪酸及多种奇数碳链和支链脂肪酸.因此,青海湖裸鲤是功能性脂肪酸的重要膳食来源.
关键词:
气相色谱/质谱
,
脂肪酸
,
青海湖裸鲤
,
鱼油
