潘碧峰
,
崔大祥
,
徐萍
,
李清
,
黄拓
,
陈浩
,
刘凤涛
,
邵君
,
尤晓刚
,
贺蓉
,
高峰
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.03.003
报道了种子生长法合成金纳米棒.以氯金酸(HAuCl4)为原料,以硼氢化钠(NaBH4)为还原剂,首先还原金离子(Au3+)得到直径为3-4nm的金种子.以银离子(Ag+)为辅助离子,以十六烷基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,以抗坏血酸为弱还原剂,加入金种子溶液之后可以获得纳米棒.研究表明,通过改变银离子的用量可以控制金纳米棒长径比为2-5.TEM和UV-vis光谱的表征证实了金纳米棒的形貌和光谱特征,并深入探讨了金纳米棒的生长机理.
关键词:
低维金属材料
,
金纳米棒
,
种子生长法
,
形貌控制
赵龙山
,
李清
,
杨威
,
何博赛
,
魏斌斌
,
刘然
,
刘晶晶
,
陈晓辉
,
毕开顺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03001
为了研究二代头孢类新药头孢呋辛赖氨酸在肝损伤大鼠体内的药代动力学过程,建立了采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)快速测定肝损伤模型大鼠血浆中头孢呋辛含量的方法.血浆样品在酸性条件下用乙腈沉淀蛋白,采用Shim-pack XR-ODS色谱柱(75mm×3.0mm,2.2μm)为分析柱、乙腈-0.1％甲酸水溶液(40∶60,v/v)为流动相、流速为400μL/min进行色谱分离,采用电喷雾负离子(ESI)模式电离、多反应监测(MRM)模式进行质谱检测,用于定量分析的离子对分别为m/z 423.2→206.8(头孢呋辛)和m/z 454.1→238.4(内标头孢噻肟).结果表明,大鼠血浆中头孢呋辛的质量浓度在0.01～1 mg/L和1～400 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99),定量限为0.01 mg/L,日内和日间精密度(以相对标准偏差(RSD)计)均小于11.5％,准确度(RE)为-7.1％～2.2％,平均萃取回收率大于83.5％,样品运行时间仅为3.0 min,能够满足生物样品的测定需求.该法简便、快速,已用于肝损伤大鼠静脉注射头孢呋辛赖氨酸的药代动力学预实验研究.
关键词:
超快速液相色谱-串联质谱法
,
酸化沉淀蛋白
,
头孢呋辛
,
血药浓度
袁东
,
付大友
,
王蓉
,
李艳清
,
谭文渊
,
李清
硅酸盐通报
doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.06.039
研究了铬(Ⅲ)与偶氮胂Ⅲ的显色反应.在pH等于2.0～2.5的酸性介质中,100℃水浴条件下,铬(Ⅲ)与偶氮胂Ⅲ形成1∶1的紫色水溶性配合物,最大吸收波长为610nm,表观摩尔吸光系数为L97×104L·mol-1·cm-1.铬的质量浓度在0～60 μg/50mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9985.研究了共存离子的影响和消除方法.本方法用于玻璃棉中的铬含量的测定,加标回收率为95.2%～103.1%,相对标准偏差小于3.4%,符合分析要求.
关键词:
分光光度法
,
玻璃棉
,
铬
,
偶氮胂Ⅲ
李振国
,
张亚芬
,
王小鹏
,
苏东东
,
甘健宾
,
李清
硅酸盐通报
通过对不同掺量稻壳灰(RHA)/粉煤灰(FA)和纳米SiO2 (NS)水泥基试样比表面积、需水量、凝结时间和水泥胶砂强度的测试,讨论了RHA/FA和NS掺量对水泥比表面积、需水量、凝结时间和胶砂强度的影响.结果表明,掺加RHA/FA会增大水泥比表面积,引起需水量的增大,延长水泥初、终凝时间,适量掺加NS会降低水泥比表面积,缩短水泥初、终凝时间,当RHA/FA掺量为20％时加入2％ NS,RHA/FA和NS对水泥浆的需水量及凝结时间影响不大；RHA/FA取代水泥后,水泥胶砂3d和28 d强度均有所下降,加入NS后,各龄期强度均得到提高,尤其是3d强度提高幅度较大.可以通过掺加NS来弥补RHA/FA的掺入所引起的早期强度降低,达到相同强度可以适当提高RHA/FA的掺量.
关键词:
纳米SiO2
,
稻壳灰
,
粉煤灰
,
水泥基材料
,
物理力学性能
林生岭
,
谢春生
,
王俊德
,
李清
腐蚀与防护
doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2003.04.002
采用失重法与电化学方法研究了纯铝及LY12铝合金表面钼酸盐和锰酸盐的化学复合转化膜.首先,在不同的钼酸盐(锰酸盐)钝化剂里生成Al,LY12Al转化膜,然后进行阴极和阳极极化曲线测定,得到一系列电化学参数.将成膜的Al,LY12Al浸在人造海水中观察,分别测试在pH=3、pH=13的3.5%NaCl溶液中的极化曲线.结果表明,处理工艺简单,成膜速度快.铝及铝合金钼酸盐和锰酸盐的化学复合转化膜提高了耐蚀性能,有效地抑制了铝合金在3.5%NaCl溶液中的点蚀.并简单讨论了钼酸盐和锰酸盐的成膜机理及耐蚀作用.
关键词:
纯铝
,
铝合金
,
钼酸盐
,
锰酸盐
,
转化膜
肖建庄
,
李杰
,
于海生
,
李清
玻璃钢/复合材料
doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2002.06.007
通过对比试验方法,分别研究了外掺粉煤灰混凝土外伸梁在完好状态、损坏状态、不持荷状态和持荷状态下,采用复合纤维对梁斜截面进行抗剪加固的受力性能和破坏特征.在试验结果对比分析的基础上,对复合纤维抗剪加固机理进行了分析.研究结果表明,复合纤维加固能改善抗剪破坏的脆性,明显提高外伸梁的抗剪承载能力,增加外伸梁刚度,降低挠度.
关键词:
复合纤维
,
抗剪加固
,
外掺粉煤灰混凝土
,
外伸梁
王晓辉
,
刘涛
,
李清
,
陈晓辉
,
毕开顺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.014
对蒙古黄芪中5种异黄酮类成分的含量进行了反相高效液相色谱法测定.色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温35 ℃.毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷在20.12～201.2 mg/L、芒丙花素-7-O-β-D-葡萄糖苷在4.62～46.2 mg/L、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷在4.86～48.6 mg/L、毛蕊异黄酮在9.24～92.4 mg/L、芒丙花素在6.92～69.2 mg/L时峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 2,0.999 7,0.999 7,0.999 5和0.999 5.5种成分的加样回收率均高于94%,相对标准偏差(RSD)小于3.2%(n=9).该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪药材中5种主要异黄酮类成分的含量测定.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
异黄酮
,
黄芪
吴向荣
,
程宪涛
,
靳利敏
,
李清
,
张利利
合成材料老化与应用
以杂氮硅三环衍生物为增粘剂，制备了加成型粘接有机硅灌封胶。研究了导热填料用量、导热填料处理方式、增粘剂用量以及A值(硅氢基与硅乙烯基摩尔比)对加成型有机硅灌封胶粘接性能影响。结果表明，当导热填料硅微粉用量150份、导热填料硅微粉采用A171表面处理、增粘剂用量2．0份、A值1．4时，制备出对铝材、PA、ABS、PC粘接性能良好且导热、阻燃等综合性能优异的加成型有机硅灌封胶。
关键词:
加成型
,
粘接
,
导热
,
阻燃
,
有机硅灌封胶
张哲
,
廖双泉
,
郭明万
,
廖小雪
,
王丽芝
材料科学与工程学报
将胶清通过中空纤维柱浓缩后,分别用碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶进行脱蛋白处理,以得到非橡胶组分少的高级胶清橡胶,并研究其各项性能.结果表明,浓缩胶清经过碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶处理后胶清橡胶的氮含量和挥发物含量显著降低；胶清橡胶的硫化速率变慢,改善了胶清橡胶易焦烧的性能；胶清橡胶的力学性能提高,热稳定性降低.
关键词:
胶清橡胶
,
脱蛋白
,
性能
刘国庆
,
罗敏
,
龙国萍
,
朱翠萍
,
卿德林
,
王占生
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2003.05.010
针对"膜法回收大豆乳清中的生物活性物质"工艺中的预处理部分进行研究.发现絮凝离心处理分别可以去除乳清中65%左右的脂肪和90%左右的悬浮固体.袋式过滤和精密微孔管等精密过滤手段对乳清的预处理效果不佳,但是袋式过滤可以作为微滤之前的保安过滤方式.为了进一步去除乳清中的杂质和同时灭菌,微滤过程是必须的.包括絮凝离心和微滤在内的预处理过程可以在蛋白质损失率只有10%左右的情况下将悬浮固体全部去除,脂肪去除率高达90%以上.中试的试验结果验证了上述结论.
关键词:
大豆乳清
,
预处理
,
微滤
