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均相自发泡法制备抗菌多孔复合骨修复支架?

李根 , 李丽梅 , 蒋佳兴 , 李炯炯 , 左奕 , 李玉 , 邹琴 , 张利 , 李吉东

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.06.032

与植入骨修复材料相关的感染仍是临床面临的难题,能控释或缓释抗菌剂的骨修复材料在易感染骨缺损修复领域越来越受到青睐.在具有良好生物相容性和成骨作用的纳米羟基磷灰石/聚氨酯(nHA/PU)复合材料中添加磷酸银作为抗菌剂,复合磷酸氢钙结晶水合物(DCPD)作为发泡剂水的来源,通过释放DCPD中结晶水与PU中异氰酸根反应产生CO2气体实现了复合材料均相发泡成型.实验结果显示,85℃条件下自发泡制备的载磷酸银羟基磷灰石/磷酸氢钙/聚氨酯(Ag3 PO4-nHA/DCPD/PU)复合支架的孔隙率高达80%,抗压强度可达2.83 MPa;制备的抗菌支架能有效抑制细菌在材料表面黏附,与细菌接触24 h后抑菌率可达95.45%.该方法简便易行,制备的孔隙分布均匀、贯通性好、孔隙率高和力学性能佳的抗菌复合支架在骨修复领域有较大的应用潜力.

关键词: 抗菌 , 聚氨酯 , 纳米羟基磷灰石 , 磷酸银 , 自发泡

纳米羟基磷灰石与牙无机质的比较研究

韩纪梅 , 李玉 , 梁新杰 , 张利 , 杨维虎 , 莫利蓉 , 周少雄

功能材料

用水热合成法制备了纳米磷灰石晶体.用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶-红外光谱(FT-IR)、等离子发射光谱(ICP)和X光电子能谱(XPS)分析和表征了纳米羟基磷灰石(n-HA)和牙磷灰石的组成、结构和形貌.结果表明用水热合成法制备的纳米磷灰石晶体有与牙无机质十分类似的组成、结构和形貌,同样含有羟基、碳酸根和钠离子.从仿生学角度出发,在制备纳米羟基磷灰石的过程中,应适当引入CO2-3、F-以利于更好地模仿自然牙的组成,制备出高性能的n-HA与高分子或牙科树脂复合材料.

关键词: 纳米磷灰石晶体 , 牙无机质 , 组成 , 结构 , 形貌

γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷与n-HA的界面作用研究

韩纪梅 , 李玉 , 莫利蓉 , 王学江 , 许凤兰 , 吴曦 , 吴兰

功能材料

用傅立叶-红外光谱(FT-IR)、激光拉曼光谱(Raman)和X光电子能谱(XPS)等技术研究了纳米羟基磷灰石(n-HA)与γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷(KH-570)偶联剂的界面作用.结果表明,用硅烷处理后的n-HA表面的羟基(-OH)出现较大变化,说明-OH是与KH-570相互作用的主要基团,CO键的伸缩振动新峰及Si峰的出现,说明硅烷已成功接枝在HA晶体表面.n-HA晶体与有机硅烷之间的界面结合相互作用主要包括氢键和化学键,但也存在羰基与钙离子之间产生静电荷吸引的可能.用此改性的n-HA与高分子或牙科树脂复合可大大改善n-HA与复合材料的力学性能,并发挥n-HA的生物功能效应.

关键词: 纳米羟基磷灰石 , γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷 , 界面作用

多孔n-HA/CS/PA66三元复合支架材料的制备及性能

牟元华 , 李玉 , 向鸿照 , 张翔 , 张利 , 吴兰 , 李鸿

高分子材料科学与工程

采用常压共混复合法制备了纳米羟基磷灰石/壳聚糖/聚酰胺66(n-HA/CS/PA66)三元复合材料,并以乙醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷嗣和氯化钠混合物为致孔剂的粒子沥滤法制备了n-HA/CS/PA66三元复合多孔支架材料,用燃烧试验、IR、XRD、SEM、孔隙率及力学性能测试等手段对其进行了表征.结果表明,n-HA在复合材料中分布均匀且呈弱结晶状态,复合前后三组分的化学组成未发生显著变化,但三相间两两均发生了相互作用.在制备n-HA/CS/PA66多孔材料时,加入少量的聚乙烯吡咯烷酮可使该多孔材料孔隙率更高,孔的贯通性更好.

关键词: 羟基磷灰石 , 壳聚糖 , 聚酰胺66 , 复合材料 , 聚乙烯吡咯烷酮 , 多孔支架

可生物降解羧甲基纤维素/壳聚糖吸水保水材料的制备与表征

李勤奋 , 黄棣 , 王江 , 王妍媖 , 江虹 , 李玉 , 张利

高分子材料科学与工程

用溶液共混及冷冻干燥法制备了不同比例的羧甲基纤维素/壳聚糖(CMC/CS)吸水保水复合材料.用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM)对复合材料进行了表征,并对复合材料的吸水保水能力、吸水速率和重复使用性能进行了测试.结果表明,复合材料两组分间有很好的相容性,二者发生了一定的相互交联作用;在不同组分比例的复合材料中,当CMC/CS比例为9/1时其吸水率最高,为(6676.0±50.2)%,其吸水速度极快,且具备优异的保水性能.

关键词: 羧甲基纤维素 , 壳聚糖 , 复合材料 , 吸水保水

聚己内酯载药微球的制备及释药性能研究

胡运玖 , 左奕 , 邬均 , 李玉 , 孟纯阳 , 王尖 , 蒋电明

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.02.007

首次以利福喷丁为模型药物、聚己内酯为载体材料,制备了用于长效抑制骨结核生长的利福喷丁聚己内酯缓释微球,观察其理化特性和体外释放性能.采用O/W乳化溶剂挥发法制备载利福喷丁聚己内酯微球,系统考察了投药量、聚乙烯醇的浓度、乳化速度对微球形貌、粒径、载药量扣包封率的影响.通过对制备工艺的优化,得到最佳制备条件是乳化速度300 r·min-1,投药量20 mg,聚乙烯醇的浓度2%.所制备的载利福喷丁聚己内酯微球圆整,表面有微孔,大小分布均匀,粒径分布较窄,平均粒径为(27.249±0.256) μm、载药量(3.098±0.011)%、包封率(34.078±0.123)%.实验结果表明:聚己内酯是负载利福喷丁的一种理想控释材料.

关键词: 利福喷丁 , 聚己内酯 , 载药微球 , O/W法

双交联明胶-壳聚糖复合人工真皮支架的制备及其性能研究

周名兵 , 胡盼 , 龚梅 , 黄棣 , 杜晶晶 , 张利 , 李玉

功能材料

采用1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐(EDC.HCl)和三聚磷酸钠(STPP)作为共价-离子双交联剂交联制备了明胶-壳聚糖(gel-CS)复合人工真皮支架。通过FT-IR和SEM对复合多孔支架结构及形貌进行表征,同时对复合多孔支架的孔隙率、平均孔径、溶胀性能和降解性能进行了研究。研究结果表明,明胶和壳聚糖两相间成功地发生了交联反应,形成了具有贯通孔结构和良好孔隙率的复合多孔支架。该支架平均孔径在136.1~182.9μm之间,且随着壳聚糖含量的增加,孔径及孔隙率随之降低;溶胀性能研究发现,相较于单一共价交联方法,采用双交联法制备的支架溶胀率有所降低,再次印证双交联法制备的支架其交联度较单一共价交联的高;酶降解实验表明,固定STPP含量,随着EDC含量增加,复合支架的降解性能越好,而EDC含量一定,则STPP含量为0.5%时,复合支架具有最好的降解性能。

关键词: 明胶 , 壳聚糖 , 共价-离子交联 , 多孔支架

阳极氧化工艺参数对TiO2纳米管形貌和性能的影响

郭志君 , 周斌 , 高琴 , 王立军 , 胡盼 , 李玉 , 张利

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.06.024

采用阳极氧化法制备 TiO2纳米管阵列,研究电解液成分、阳极氧化电压、阳极氧化时间、电解液温度及氧化次数对纳米管阵列微观结构及形貌的影响,探讨了TiO2纳米管阵列生长机理,并采用 SEM、表面粗糙度仪、接触角测量仪对所得 TiO2纳米管阵列的形貌、粗糙度、亲水性及表面能进行了表征和分析。结果表明,阳极氧化后 Ti 表面活性增加,相比于其他阳极氧化工艺参数,电解液成分对样品表面粗糙度、接触角及表面能的影响更大。

关键词: TiO2 纳米管 , 阳极氧化 , 生长机理 , 粗糙度 , 亲水性 , 表面能

用于软骨和软骨下骨修复的纳米羟基磷灰石/聚乙烯醇/聚酰胺66功能梯度材料的制备和表征

罗小兵 , 张利 , 周名兵 , 左奕 , 邹琴 , 黄棣 , 李玉

功能材料

利用反复冷冻-解冻法和相分离法,制备出用于软骨和软骨下骨修复的纳米羟基磷灰石(nHA)/聚乙烯醇(PVA)/聚酰胺(PA66)功能梯度材料。研究表面层PVA的力学性能和摩擦学性能,及软骨下骨nHA/PA66(m(HA)∶m(PA66)=1∶1)支架的力学性能及生物学性能。结果表明PVA拉伸强度为1.938MPa,平均摩擦系数在生理盐水及代血浆润滑条件下分别为0.076和0.085;nHA/PA66复合多孔支架孔隙率为80.93%,孔径为50~500μm,压缩强度和压缩模量分别为0.88和15.21MPa,且具有良好的生物相容性。

关键词: nHA , PVA , PA66 , 功能梯度材料

静电自组装表面修饰HA/PA6膜:表征及其细胞相容性研究

沈娟 , 左奕 , 李玉 , 邹琴 , 程琳 , 龚梅 , 黄棣

功能材料

通过表面改性引入活性生物分子可以用来增强材料表面的生物相容性。采用静电自组装技术将明胶和聚乙烯亚胺引入羟基磷灰石/聚酰胺6(HA/PA6)材料表面,最终获得大分子修饰的复合材料。利用水接触角测量(WCA)、X射线光电子能谱(XPS)和原子力显微镜(AFM)测试手段对表面改性前后HA/PA6膜的表面化学、亲水性和表面形貌进行表征。并研究了其对细胞活性的影响。结果表明,改性后膜表面的亲水性增强,粗糙度增大。体外细胞实验表明,明胶涂层后的HA/PA6表面细胞更利粘附、铺展和生长。该固定方法模拟细胞外基质组成制备出的生物活性膜能进一步满足生物医学工程需求。

关键词: 羟基磷灰石/聚酰胺6 , 表面修饰 , 自组装 , 细胞相容性

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