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ICP-AES法测定稀土硅铁及镁硅铁合金中钛的含量

李玉 , , 郝茜 , 李净岩

稀土

将稀土硅铁及镁硅铁合金试样用硝酸、氢氟酸溶解后,用高氯酸冒烟驱赶氟,在盐酸介质中根据钛的发射光谱特征谱线采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定.试验中系统考察了共存元素对测定元素的影响,不同溶样方法对测定结果影响不大,回收率实验、精密度实验和准确度实验结果表明,该方法测定结果准确可靠,与光度法的对照结果相一致.测定范围:0.30% ~ 5.00%.

关键词: 发射光谱法 , 稀土硅铁 , 镁硅铁 ,

ICP-AES法测定镨钕镝合金中的稀土杂质

, 李玉 , 于勇海 , 王东杰

稀土

利用等离子发射光谱仪测定镨钕镝合金中La、Ce 、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y的含量,测定范围0.05%~0.5%.通过不同实验,选择各测定元素合适的分析谱线、测定方式及基体浓度,并确定该方法的检出限.在基体元素配分比例不同时,验证了方法的适用性.通过精密度实验、加料回收实验及不同实验室间的数据比对,证明此方法可准确测定镨钕镝合金中稀土杂质元素的含量.各元素的相对标准偏差均小于6%,回收率在98%~104%之间,满足分析检测的要求.

关键词: ICP-AES , 镨钕镝合金 , 稀土杂质

铝合金表面制备二氧化钛薄膜及其光催化活性研究

蔡倩 , 王金淑 , 李洪义 , 刘绍林 , 李玉

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00638

分别以阳极氧化处理的6061铝合金和纯铝为载体, 用液相沉积的方法在载体上制备了二氧化钛薄膜. 结果表明, 在6061铝合金上的TiO2纳米薄膜呈现带有孔洞的竹节状结构, 而纯铝基片上的TiO2纳米薄膜具有良好的一维贯通结构. 这主要是在AAO模板制备过程中, 由于铝合金中的合金元素Mg被氧化, 其产生的氧化物体积比Al2O3的体积小所致. 在铝合金表面的TiO2薄膜光催化性能优于纯铝表面的TiO2薄膜. 铝合金表面制备的TiO2薄膜因其特殊的带孔洞的竹节状结构, 使其比表面积比纯铝上的TiO2薄膜大, 因此其光降解甲基蓝效果更好. TiO2对甲基蓝的光催化降解符合一级反应动力学公式, 在0.1 mol/L的氟钛酸铵溶液中沉积得到的TiO2薄膜光催化性能最好, 表观反应速率为k=0.00444/min.

关键词: 液相沉积; 光催化; 铝合金载体; TiO2薄膜; 纯铝载体

稀土硅铁合金及镁硅铁合金中钙、镁、锰量的分析方法——ICP-AES法

金斯琴高娃 , 郝茜 , 李玉 , 刘晓杰

稀土

钙、镁、锰是稀土硅铁及镁硅铁合金产品中重要的指标,采用全谱直读等离子光谱法测定稀土硅铁及镁硅铁合金中的钙、镁、锰量,无须基底匹配,采用工作曲线法对多个元素同时测定,结果稳定可靠.相对标准偏差(RSD)小于2.63%,与其他分析方法相对照,测定结果较为吻合.测定范围:Ca:0.50%~6.00%,Mg:0.20%~11.00%,Mn:0.20% ~4.00%.

关键词: 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 , ICP-AES法 , 钙、镁、锰量

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土精矿中二氧化硅的含量

李玉 , 刘晓杰 , 郝茜 , 高励珍

稀土

稀土精矿经碱熔融后在盐酸介质中根据硅元素的发射光谱特征谱线进行测定,试验系统考察了各类型稀土精矿稀土品位高时共存元素对硅元素的谱线干扰情况以及所能达到的方法下限,配制高含量的试样来确定方法的上限.通过和原国家标准方法-重量法和硅钼蓝光度法的对照,进一步确定了方法的准确度.由于方法快捷,准确,已被确立为国家标准分析方法.二氧化硅测定范围:0.50%~10.00%.

关键词: 发射光谱法 , 稀土精矿 , 二氧化硅

铝合金表面制备二氧化钛薄膜及其光催化活性研究

蔡倩 , 王金淑 , 李洪义 , 刘绍林 , 李玉

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00638

分别以阳极氧化处理的6061铝合金和纯铝为载体,用液相沉积的方法在载体上制备了二氧化钛薄膜.结果表明,在6061铝合金上的TiO2纳米薄膜呈现带有孔洞的竹节状结构,而纯铝基片上的TiO2纳米薄膜具有良好的一维贯通结构,这主要是在AAO模板制备过程中,由于铝合金中的合金元素Mg被氧化,其产生的氧化物体积比A12O3的体积小所致.在铝合金表面的TiO2薄膜光催化性能优于纯铝表面的TiO2薄膜.铝合金表面制备的TiO2薄膜因其特殊的带孔洞的竹节状结构,使其比表面积比纯铝上的TiO2薄膜大,因此其光降解甲基蓝效果更好.TiO2对甲基蓝的光催化降解符合一级反应动力学公式,在0.1 mol/L的氟钛酸铵溶液中沉积得到的TiO2薄膜光催化性能最好,表观反应速率为k=0.00444/min.

关键词: 液相沉积 , 光催化 , 铝合金载体 , TiO2薄膜 , 纯铝载体

离子色谱法测定稀土金属及氧化物中氟量

钮树芳 , 郝茜 , 李玉

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2004.01.016

采用阴离子分离柱AS9 (4×250mm)分离,以电导检测器检测,以9.0mmol/L Na2CO3为流动相,以标准曲线法为定量方法,测定稀土金属及氧化物中氟离子的含量.方法检出限为0.010μg/mL,测定下限为0.0050%,回收率为95%~104%,氟含量在0.02%时方法的相对标准偏差为0.084%.方法操作简便、快捷,结果准确、可靠.

关键词: 离子色谱法 , 稀土金属 , 稀土氧化物 , 氟离子

电镀废水处理工程设计实例

熊家晴 , 李玉 , 杜立群

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2005.02.018

在实际工程中,采用何种方法处理电镀废水,需要根据具体条件加以考虑.讨论了含铬废水、含氰废水、酸碱重金属废水的处理方法和原理,结合西安某厂电镀废水处理的具体改造工程,设计了一套电镀废水的处理工艺流程,确定以化学还原法处理含铬废水,以碱性氯化法处理含氰废水,以碱性沉淀法处理酸碱重金属废水.整个工程处理设备较少、造价低、效果稳定,能承受大水量和高浓度负荷的冲击,出水水质达到国家污水综合排放标准.

关键词: 废水处理 , 电镀废水 , 含铬废水 , 含氰废水

ICP-AES法测定碳酸稀土、氯化稀土中氧化铕量

金斯琴高娃 , 崔爱端 , 李玉

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.01.018

采用等离子光谱法测定碳酸稀土、氯化稀土中氧化铕含量,系统考察了不同试样浓度、不同基体配分下共存元素对测定元素的影响,并进行了加料回收及精密度实验,结果稳定可靠,与ICP-MS的对照结果令人满意.测定范围0.01%~0.30%.

关键词: 碳酸稀土 , 氯化稀土 , 氧化铕

钢漏钢预报系统的开发与实践

田建良 , 陈开义 , 江中块

连铸

钢2号连铸机生产过程中,漏钢事故经常发生,同时误报的次数较为频繁,严重影响板坯质量和铸机的高效化生产的情况.针对这种情况,钢自主研发了适合钢二号连铸机的漏钢预报系统.模型投用后完全避免了粘结漏钢,解决了困扰钢2号连铸机正常生产的难题,并且为公司节约巨额费用.

关键词: 粘结漏钢 , 预报系统

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