张晓红
,
胡瑞生
,
李玉芬
,
高官俊
,
沈岳年
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.06.001
用微乳法和异丙醇-聚乙二醇法制备了磁铅石型稀土高温燃烧催化剂LaMnAl11O19,并用XRD,BET和TPR技术及甲烷燃烧活性对其进行了表征,实验结果表明,微乳法和异丙醇-聚乙二醇法在1400℃的高温下焙烧3小时均可制备出主相结构为LaMnAl11O19的六铝酸盐催化剂,异丙醇-聚乙二醇法制备的LaMnAl11O19具有较高的比表面,微乳法制备的LaMnAl11O19具有较高甲烷催化燃烧活性.
关键词:
高温催化燃烧
,
稀土
,
六铝酸盐
,
微乳法
,
异丙醇-聚乙二醇法
李玉芬
钢铁研究
doi:10.3969/j.issn.1001-1447.1999.04.007
结合ICP-AES法在冶金,尤其是在钢铁分析中的应用,从试样预处理中溶解酸的选择,干扰物质的分离,痕量元素的富集,参比样品和分析样品的匹配,超声雾化,分开气化进样系统的选择,以及最佳操作参数的选择等几个方面阐述了非光谱干扰的排除方法,提出了有利于钢中痕量杂质元素,痕量稀土元素分析的超声雾化,氢化物发生及色谱-ICP-AES联用技术的应用问题.
关键词:
电感耦合等离子体发射光谱法
,
非光谱干扰
李玉芬
,
刘晓林
,
覃弘
,
陈建峰
稀有金属材料与工程
以不同比例无水及八水合氢氧化钡混合物为钡源,并以钛酸四异丙酯为钛源,采用改进的氢氧化物-醇盐法常压下回流10 h可得到的颗粒尺寸分布窄,平均粒径约13 nm的钛酸钡粉体.借助XRD及TEM对粉体物性进行了表征.实验结果表明,该法制得的钛酸钡粉体为亚稳态立方晶相晶体,晶粒尺寸随钡源中无水氢氧化钡含量的增加或反应温度的降低而减小;降低钡源中无水氢氧化钡的含量及提高反应温度均有利于加快钛酸钡粉体的生成速率.
关键词:
纳米钛酸钡
,
氢氧化物-醇盐法
,
表征
张晓红
,
胡瑞生
,
李玉芬
,
李常艳
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.11.004
在水/Triton X-100/环己烷/正丁醇微乳体系中合成了单相铁取代的稀土六铝酸镧催化剂,与非取代型六铝酸镧和钴取代的六铝酸镧催化剂进行比较,以CH4催化燃烧反应为探针反应对其进行催化活性的测试,并用XRD、TPR、BET测试技术对其合成的样品进行物理化学性质的表征.XRD和TPR实验结果表明,在该微乳体系中得到的产物经过1 400℃高温焙烧3 h后均可制备出主相结构为相应六铝酸盐的催化剂,掺杂铁元素的六铝酸盐的催化剂易形成LaFeAl11O19单相结构.掺杂钴和未掺杂钴的催化剂除了有主相结构LaCoAl11O19和La2Al24.4O39.6相外还伴有少量的稀土钙钛矿LaAlO3相,掺杂铁和掺杂钴的样品均在700℃以前达到甲烷有50%的转化,800℃完全转化,甲烷催化活性均明显好于未掺杂过渡元素金属的样品.但掺杂铁的样品在700℃以内的活性好于掺杂钴的样品,700℃以后活性基本相当.
关键词:
反相微乳法
,
甲烷
,
六铝酸盐
,
过渡金属
,
稀土
闻向东
,
文斌
,
李玉芬
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.013
建立了自动电位滴定仪测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的方法,对滴定模式、主要滴定参数及等当点的判断进行了选择试验,选择在自动电位滴定仪动态滴定模式下,优化主要的滴定参数为最小增量体积为30 μL、测量点密度为4、信号漂移判据为50 mV/min,以pH 8～9和pH 5左右的等当点判断为本方法的真实正确的等当点.用自动电位滴定仪代替手工滴定操作,测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的结果与国家标准方法和双指示剂法相吻合,氢氧化钠和碳酸钠相对标准偏差(n=5)分别为0.03%～0.05%、0.74%～0.90%;碳酸钠的回收率为99.0%～100.5%.
关键词:
自动电位滴定法
,
工业用氢氧化钠
,
氢氧化钠
,
碳酸钠
杜宝中
,
张青
,
彭振国
,
杨国农
材料导报
采用共沉淀法合成Mg/Fe-NO3-LDHs前体,通过正交试验考察了镁铁物质的量比、pH值、反应温度及时间对产物结构和物相的影响,确定了最佳合成条件(Mg、Fe物质的量比为3,pH值为9,反应温度为65℃,反应时间为4h).再以共沉淀法组装芬布芬-LDHs,利用XRD、FT-IR、UV、TG-DTA对产物进行了结构表征,插层量19.6％.测试芬布芬-LDHs在模拟肠液、生理盐水及蒸馏水中的缓释性能,结果表明其在不同的缓释介质中均具有较好的缓释效果.释放过程符合准二级动力学方程,芬布芬在LDHs层间的扩散是释放控制步骤.
关键词:
Mg/Fe-NO3-LDHs
,
芬布芬
,
插层组装
,
缓释
陈亮维
,
张晓梅
,
熊嘉骢
,
张婕
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.011
用X射线粉末衍射方法(XRD)对3种不同熔点的金诺芬(C20H34AuO9PS)的晶体结构进行研究.结果表明,熔点为112～114℃的金诺芬属于单斜晶系,晶胞参数是a=1.0306nm,b=0.8230nm,c=1.6162nm,β=105.316°;熔点为118～120℃的金诺芬属于六方晶系,晶胞参数是a=1.4624(4)nm,c=1.1367(3)nm,β=120°;熔点为114～118℃的金诺芬是单斜晶系和六方晶系晶体组成的混合物.
关键词:
分析化学
,
结构分析
,
金诺芬
,
晶体结构
,
X射线粉末衍射
王福民
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.010
研究了芬布芬(Fenbufen,FBF)在K2S2O8存在下的极谱催化波. 在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)缓冲溶液中,FBF的羰基于EP=-1.18 V(vs.SCE)处产生了不可逆的还原波. K2S2O8存在时,该羰基还原中间产物被过硫酸根氧化在原电位处产生了FBF的平行催化波. 该平行催化波比相应的还原波分析灵敏度提高了10倍,峰电流与FBF浓度在7.08×10-6～2.36×10-5 mol/L(r=0.993 1,n=7)和2.36×10-8～7.08×10-6 mol/L(r=0.998 9,n=8)范围内呈良好线性关系;检出限为7.78×10-9 mol/L(3σ). 11次平行测定4.72×10-7 mol/L FBF,相对标准偏差RSD为1.2%. 可用于原料药、片剂、胶囊等制剂中FBF含量的测定.
关键词:
芬布芬
,
过硫酸盐
,
平行催化波
,
线性扫描极谱法
张晓梅
,
熊嘉骢
,
雷闽昆
,
卢军
,
朱鹰
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.1999.04.007
建立检测金诺芬(AF)的薄层色谱(TLC)分析方法.通过对展开剂、吸附剂、显色剂、溶剂、检查方法等的试验,确定AF的TLC分析的最佳条件是氯仿为溶剂,GF254板作吸附剂,展开剂是氯仿∶二甲苯∶乙醇∶氨水(60∶30∶9.5∶0.5),碘蒸气为显色剂,检查方法采用自身对照法.在此分析条件下,AF的Rf值和灵敏度分别为0.72±0.03,0.05μg.AF中可能存在杂质的Rf值杂1为0.65±0.03,杂2为0.50±0.03.本法分离效果好、灵敏、简便、结果可靠,重现性好,能满足药用AF检测的要求.
关键词:
金药
,
金诺芬
,
薄层色谱
