稽超
,
孙艳艳
,
李秀琴
,
储晓刚
,
陈正行
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.022
建立了采用超高效液相色谱同时测定饮料中4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜味素、纽甜)的方法.样品经简单的预处理后,通过ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钠水溶液为流动相进行梯度洗脱,于220 nm波长下紫外检测.一次进样分析仅需6 min.4种甜味剂在0.5～20.0 mg/L范围内的线性关系良好,在加标水平为1,10和20 mg/L时,被测物的回收率为80.5%～95.2%,相对标准偏差为0.50%～8.7%.
关键词:
超高效液相色谱
,
人工合成甜味剂
,
饮料
白国涛
,
储晓刚
,
潘国卿
,
李秀琴
,
雍伟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.007
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定牛肉中9种头孢菌素类药物残留的方法.头孢菌素类药物经乙腈-水溶液提取,Oasis HLB柱净化.以乙腈-水(含0.05%甲酸)为流动相,UPLC-MS/MS法测定.结果表明,9种头孢菌素类抗生素在 5 min 内达到分离.头孢呋辛的定量限为10 μg/kg,头孢洛宁和头孢噻夫的定量限为0.5 μg/kg,其他头孢菌素的定量限均为1.0 μg/kg.加标回收率为74.2% ～119% ,精密度(RSD)≤15% .该方法简单、灵敏、可靠,适用于牛肉中头孢菌素类药物残留的分析确证.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
头孢菌素类药物
,
牛肉
杨总
,
李秀琴
,
王娟
,
张庆合
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00927
建立了同位素稀释质谱测定猪肉中氯霉素残留的方法,对影响溶剂提取、萃取净化、液相色谱-质谱检测方法准确度的因素进行了量化与优化.猪肉样品经液氮冷冻粉碎,加入氯霉素-D5同位素内标和0.1 mol/L醋酸钠缓冲溶液(pH5),用乙酸乙酯提取4次,正己烷脱脂,HLB固相萃取小柱净化后采用负离子多反应监测模式下的液相色谱-质谱技术检测.方法的线性范围为0.01～ 0.5 ng/g,相关系数r2大于0.999;检出限和定量限分别为0.004ng/g和0.02 ng/g;在0.02 ng/g和1.0 ng/g加标水平的回收率(n=3)分别为95.2％～109.1％和99.7％～102.5％；日内和日间相对标准偏差均小于2％.研究了氯霉素及氯霉素-D5的基体效应,测得不同流动相和稀释溶剂组成时基体效应因子k的范围在0.950 ～1.015之间.研究结果对同位素稀释质谱痕量残留检测结果准确度的控制、方法的建立与验证具有参考意义.
关键词:
同位素稀释
,
液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
氯霉素
,
猪肉
,
基体效应
国振
,
符惠
,
李秀琴
,
张庆合
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09003
建立了橙汁中苯甲酸含量的高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)和液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)两种准确测定方法,应用于亚太计量规划组织(Asia Pacific Metrology Programme,APMP)开展的橙汁中苯甲酸含量测定的国际比对(APMP.QM-P23),取得了满意的结果,对我国在相关领域的国际计量等效互认提供了有力的支持.本研究着重考察了色谱分离条件和样品预处理条件对测定结果的影响,对两种方法测定比对样品结果的不确定度进行了详细分析研究.HPLC-UV方法的检出限(信噪比大于3)为0.75 mg/kg,在100 mg/kg添加水平下,橙汁中苯甲酸的平均回收率为99.4％;LC-IDMS方法的检出限为0.05 mg/kg,在相同浓度添加水平下,苯甲酸的平均回收率为99.6％.采用两种方法同时对样品进行测定,比对报出结果苯甲酸含量为(102.0±2.1)mg/kg(包含因子k=2).两种方法均简单、准确、可靠,且具有较好的重现性,LC-IDMS方法由于灵敏度高更适合于橙汁中微量苯甲酸的测定.
关键词:
高效液相色谱-紫外检测
,
液相色谱-同位素稀释质谱
,
苯甲酸
,
橙汁
,
国际比对
,
不确定度
许森
,
李秀琴
,
罗锡明
,
张庆合
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06024
建立了同位素稀释质谱法（ IDMS）测定猪肉中克伦特罗含量的高准确度方法，并应用于亚太计量规划组织（Asia Pacific Metrology Programme，APMP）开展的国际比对“猪肉中克伦特罗含量测定”（APMP． QM-S6）。本研究考察了影响测定结果的喷雾电压值、流动相、色谱柱、提取条件、净化条件等主要因素并进行了优化，并对测定结果的不确定度进行了评定。结果表明：流动相组成以及 pH 值会影响克伦特罗的质谱响应以及最优的电喷雾电压值；样品溶剂会影响克伦特罗的色谱保留，甲醇溶剂会引起严重的溶剂效应，甚至导致峰分裂；克伦特罗易在固相萃取柱及亲水性滤膜上吸附，且吸附材料和滤膜上吸附的杂质有可能被洗脱，引起基质效应，干扰测定。提取效率最高的方法是采用0.1％（ v/v）甲酸乙腈溶液为提取溶剂，通过匀浆进行提取。方法检出限（以信噪比大于3计）为0.2μg/kg。比对样品中克伦特罗的含量为5.18μg/kg±0.50μg/kg（k＝2），比对结果与参考值等效一致，取得国际互认。该方法准确可靠，可为猪肉中克伦特罗的日常检测提供参考。
关键词:
同位素稀释质谱法
,
克伦特罗
,
猪肉
,
国际比对
李秀琴
,
张庆合
,
杨总
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01204
建立了同时测定肉制品中化学性质差异较大的6种常用食品添加剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法.根据6种添加剂(苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、糖精钠、安赛蜜、诱惑红和胭脂红)的化学性质,对HPLC分析条件进行了详细的优化.结果表明:以ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,以甲醇和20 mmol/L 醋酸铵溶液(pH为6.9)为流动相进行梯度洗脱,在235 nm波长下进行检测,可以在18 min内完成6种添加剂的同时测定.在高、低两个加标浓度下,样品的回收率为80.7% ～94.4% ,相对标准偏差(n=3)为2.0% ～7.1% .结果表明,该方法快速、准确,能够同时分析测定肉制品中上述6种食品添加剂.
关键词:
高效液相色谱法
,
食品添加剂
,
防腐剂
,
甜味剂
,
着色剂
,
肉制品
孙永芳
,
唐兴智
,
李震
钢铁
鞍钢6号高炉采用的是马琴式外燃式热风炉,该热风炉已安全高效运行了近30年(其间曾3次更换砖格子和陶瓷燃烧器),其热风温度最高达到1310℃,目前风温仍维持在1100℃以上.经分析认为,该热风炉高温长寿的原因主要是炉型设计和炉衬结构独特、耐火材料选择合理、砌筑方式正确、施工质量优良等.
关键词:
马琴式外燃式热风炉
,
高温
,
长寿
