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PET/纳米SiO2的聚合及结晶性能和纺丝性能

吴嘉麟 , 叶忍记 , 陈烨 , 兆芬 , 郑浩 ,

高分子材料科学与工程

利用纳米SiO2/EG体系的可逆凝胶特性,在聚合过程中将纳米粒子均匀分散在PET中.用热台显微镜和DSC等实验方法澄清了纳米SiO2对PET结晶行为的影响.与微米粒子不同,PET/纳米体系中的所有纳米粒子的运动是长程关联的.在降温过程中,纳米SiO2并非起成核剂作用,而是明显推迟了起始晶核的形成时间.实验显示,体系中一旦出现微晶,微晶的数目将更多,且将很快使体系中所有较小的晶粒连成一片.合适的配方可使体系中微晶很多且不出现球晶.这一现象非常有利于熔融纺丝和后加工拉伸工艺.

关键词: 纳米SiO2 , 聚酯 , 微晶 , 纺丝性能

灯盏与DNA相互作用的电化学及吸收光谱

郭英 , 贝玉祥 , 高云涛

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.09.010

采用电化学方法研究了灯盏与DNA间的相互作用. 电化学实验结果表明,DNA的存在使灯盏的氧化峰电流减小,且峰电位正移. 吸收光谱研究表明,DNA的存在使灯盏在335 nm处的吸收峰强度降低,呈减色效应,且出现2个等电吸收点,说明灯盏与DNA的相互作用以嵌插作用为主. 通过计算获得双链DNA(dsDNA)与灯盏的结合比为1∶ 3,结合常数β=3.63×1013. 灯盏与DNA作用强于其它黄酮类化合物.

关键词: 灯盏 , DNA , 循环伏安法 , 吸收光谱 , 相互作用

低速逆流色谱分离制备栀子黄色素中的藏

蒋志国 , 陈文学 , 刘四新 , 杜琪珍

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00277

建立了低速逆流色谱技术(SRCCC)从栀子黄色素中快速分离制备藏的方法.两相溶剂系统由叔丁基甲基醚-正丁醇-乙腈-水(2∶2.5∶1∶5,v/v/v/v)组成,以上相为固定相,下相为流动相.在转速为50 r/min和流速为5mL/min的条件下,从5 g栀子黄色素粗样中分离得到2.47 g藏,纯度为96.8%.该方法制备量大、安全、高效.有可能成为工业级分离制备藏的一种有效手段.

关键词: 低速逆流色谱 , , 栀子黄色素 , 制备

高速逆流色谱法分离纯化黄芪中的芒柄和毛蕊异黄酮

马晓丰 , 屠鹏飞 , 陈英杰 , 张天佑 , 魏芸

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.023

采用高速逆流色谱法(HSCCC),以正己烷-氯仿-甲醇-水组成二相系统作为固定相与流动相,对黄芪的乙酸乙酯粗提物进行了分离纯化. 结果发现:以正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为1.5∶3∶3∶2)组成的系统可以从黄芪的乙酸乙酯粗提物中分离出毛蕊异黄酮,纯度可达95%以上,并可以初步纯化芒柄;接着用正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为4∶4∶5∶4)组成的系统进一步纯化芒柄,其纯度达95%以上.利用该方法,可以对中药黄芪中的异黄酮进行快速的分离和纯化.

关键词: 高速逆流色谱 , 芒柄 , 毛蕊异黄酮 , 黄芪

在线推扫富集-胶束电动毛细管色谱检测旋覆中和大鼠血浆中的旋覆内酯

赵京山 , 温进坤 , 韩梅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.020

采用熔融石英毛细管,以含有50 mmol/L 十二烷基硫酸钠的50 mmol/L硼酸盐缓冲液为电极缓冲液,以10 mmol/L硼酸盐缓冲液为上样缓冲液,经过对分离条件的优化,成功地建立了胶束电动毛细管色谱结合在线sweeping(推扫)富集技术检测中性脂溶性物质旋覆内酯(acetylbritannilactone,ABL)的实验方法.所建方法的批内、批间测定值的相对标准偏差均小于5%,灵敏度为0.005 g/L,回收率大于92%;被检测样品的含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.997 5.用所建立的方法检测了旋覆中ABL的含量及其在体内的动态变化,结果表明胶束电动毛细管色谱结合在线sweeping样品富集技术可显著提高检测的灵敏度.该方法具有操作简单、进样量小(nL级)、检测速度快等特点,弥补了毛细管电泳在测定痕量组分方面的不足.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , sweeping 在线富集技术 , 旋覆内酯 , 旋覆 , 大鼠血浆

棒状纳米微晶纤维诱导制备状TiO2纳米晶体

彭新艳 , 丁恩勇

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.11701

以棒状纳米微晶纤维(Nanocrystalline cellulose, NCC)为形貌诱导剂, TiCl4为原料, 采用水解法在70℃的温度下反应4~6 h, 制备了TiO2状纳米晶体. 采用TEM、HRTEM、XRD和FTIR对不同条件下制得的TiO2晶体的微观形貌、晶粒尺寸和晶相组成进行了表征, 探讨了TiCl4的用量及反应时间对晶体形貌和晶型的影响, 并对其形成机理进行分析. 纳米微晶纤维表面富含大量羟基, 可与TiO2之间形成氢键连接, 促使TiO2在其表面的异质成核和生长, 同时纳米微晶纤维在TiO2 表面的吸附作用, 改变了各晶面的表面能和生长速度, 使TiO2沿着[110] 方向优先生长形成一维针状物, 针状物再进一步聚集形成状聚集体. 以甲基橙为目标污染物, 测试了所得TiO2纳米状晶体的光催化性能. 结果表明, 随着TiCl4用量的增多及反应时间的延长, 所制得的TiO2纳米晶体中金红石含量增多, 形貌逐渐复杂化, 光催化性能下降.

关键词: 纳米微晶纤维; 二氧化钛; 状; 四氯化钛

棒状纳米微晶纤维诱导制备状TiO2纳米晶体

彭新艳 , 丁恩勇

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.11701

以棒状纳米微晶纤维(Nanocrystalline cellulose,NCC)为形貌诱导剂,TiCl4为原料,采用水解法在70℃的温度下反应4~6 h,制备了TiO2状纳米晶体.采用TEM、HRTEM、XRD和FTIR对不同条件下制得的TiO2晶体的微观形貌、晶粒尺寸和晶相组成进行了表征,探讨了TiCl4的用量及反应时间对晶体形貌和晶型的影响,并对其形成机理进行分析.纳米微晶纤维表面富含大量羟基,可与TiO2之间形成氢键连接,促使TiO2在其表面的异质成核和生长,同时纳米微晶纤维在TiO2表面的吸附作用,改变了各晶面的表面能和生长速度,使TiO2沿着[110]方向优先生长形成一维针状物,针状物再进一步聚集形成状聚集体.以甲基橙为目标污染物,测试了所得TiO2纳米状晶体的光催化性能.结果表明,随着TiCl4用量的增多及反应时间的延长,所制得的TiO2纳米晶体中金红石含量增多,形貌逐渐复杂化,光催化性能下降.

关键词: 纳米微晶纤维 , 二氧化钛 , , 四氯化钛

河北平泉下金宝岗斑岩锆石U-Pb年代学、Hf同位特征及其地质意义

张建国 , 邵拥军 , 刘忠法 , 汪程 , 邹艳红 , 宏斌

中国有色金属学报

下金宝岩体位于永安-下营坊-毛家沟构造岩浆岩活动带上,与本区金、银、铜等多金属成矿关系密切.对下金宝含矿岗斑岩的锆石进行LA-MC-ICP-MS U-Pb年代学和微量元素地球化学研究,岩体锆石U-Pb年代学表明,锆石206pb/238U加权平均年龄为(158.0±2.5) Ma(1σ,MSWD为0.76,n=16),表明该岩体形成于燕山早期.锆石Ti温度计计算结果显示,下金宝岩体中锆石的结晶温度除一个测点小于700℃外,其余测点温度均大于700℃,表明锆石结晶于形成深度较深、温度较高的岩浆.锆石εHf(t)为-10.913~-7.5828,均为负值,Hf同位特征表明,下金宝岩体主要起源于下地壳岩石的部分熔融,形成于由挤压向伸展转换的大地构造环境中.其动力学机制如下:燕山早期华北地块发生岩浆底侵作用,下地壳岩石重熔,并伴有部分地幔物质的参与,形成深部岩浆房,在深部压力作用下,原始岩浆沿深断裂上升,岩浆在演化过程中发生结晶分异作用,导致岩浆出溶流体,形成富水的岩浆热液,在近地表伴随温度和压力的降低,岩浆冷凝形成本区含矿斑岩体.

关键词: 锆石U-Pb年代学 , 锆石Hf同位 , 成岩过程 , 成岩动力学 , 下金宝岩体

《金属学报》纪念薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

关键词:

深切悼念本刊创刊人、主编薰同志

金属学报

<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编薰同志和我们永别了。 薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士和冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院

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