李锋格
,
姚伟琴
,
田延河
,
窦辉
,
苏敏
,
朱慧萍
,
李欣
,
沈梦圆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00319
建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法.在84 ℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量.在0.01～2 mg/L 内线性关系良好(r＞0.99),在0.25～2.5 mg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为80% ～103% ,相对标准偏差(RSD)为7.7% ～14.5% ,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10 mg/kg,定量限(LOQ)为0.25 mg/kg.该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
混合型固相萃取柱净化
,
三聚氰酸
,
婴幼儿配方奶粉
李锋格
,
姚伟琴
,
苏敏
,
李世雨
,
窦辉
,
尚德军
,
朱慧萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.021
建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法.样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量.在0.025～2 mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.98);在0.5,1.0和2.5 mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84% ～87%和75% ～102% ,相对标准偏差(RSD)分别为5.7% ～11.7%和4.9% ～7.8% ;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限(LOD)分别为0.05 mg/kg和0.10 mg/kg.结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
三聚氰胺
,
三聚氰酸
,
牛奶
李锋格
,
姚伟琴
,
田延河
,
李学文
,
张洪霞
,
窦辉
,
朱慧萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00720
运用特丁基二甲基硅烷(TBDMS)衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速、高灵敏地测定了苹果汁中的棒曲霉素(PAT).样品用乙酸乙酯-正己烷提取,Carb/C18混合型固相萃取柱净化,TBDMS衍生,GC-MS测定,选择离子监测(SIM)模式,外标法定量.在0.01～1 mg/L 的范围内线性良好(r＞0.98),在2～50 μg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为88% ～98% ,相对标准偏差(RSD)为5.3% ～13.6% , PAT的检出限为0.5 μg/kg,测定低限为2 μg/kg.该方法快速、高灵敏、准确、专一、耐用,适合对苹果汁中PAT进行确证和定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
特丁基二甲基硅烷
,
棒曲霉素
,
苹果汁
李锋格
,
苏敏
,
李晓岩
,
张洪霞
,
姚伟琴
,
窦辉
,
张万权
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00120
建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)测定鸡肝中12种磺胺类、19种喹诺酮类和8种苯并咪唑类药物及其代谢物残留的分析方法.样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,NH2吸附剂净化,正己烷脱脂.用Kromasil Eternity C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量.39种药物在5～100μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2＞0.98);在10～50μg/kg的添加水平范围内,平均回收率为72%～121%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～23.4%;39种药物的检出限(LOD)为5μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg.该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物残留的确证和定量测定.
关键词:
分散固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
磺胺
,
喹诺酮
,
苯并咪唑
,
鸡肝
苏敏
,
李世雨
,
李锋格
,
巩志国
,
王金花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01070
建立了番茄酱中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威和烯酰吗啉等农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用含0.1%(体积分数)乙酸的甲醇-水(1∶1,v/v)混合溶液提取,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇和10 mmol/L 乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,经电喷雾正离子(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法进行定量.结果表明:6种农药在0.005～0.2 mg/L 的范围内线性关系良好(r＞0.995);当标准添加水平为0.02、0.05和0.2 mg/kg 时,回收率为66.8% ～102.9% ;相对标准偏差均小于15% ; 6种农药的定量限(以信噪比(S/N)＞10计)均为0.02 mg/kg.该方法简便、快速、灵敏和准确,非常适合番茄酱中这6种农药残留的快速检测及定量分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
农药残留
,
番茄酱
王敏
,
郭德华
,
丁卓平
,
姚劲挺
,
李锋格
,
苏敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02041
建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法.样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18 100A色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和30 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱.实验结果表明,2-氨基-3,7,8-三甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在1～500 μg/L、2-氨基-3,8-二甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在10 ～ 500 μg/L、其他12种杂环胺在5 ～ 500μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不小于0.994 5,检出限(以信噪比为3计)0.33～1.77μg/L.14种杂环胺在加标水平为10、50、100 μg/L时的回收率分别为71.6％～96.4％、72.9％ ～ 101.9％、74.5％ ～103.3％,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.9％～7.9％、1.7％～5.3％、1.8％～4.8％.结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足葡萄酒中多种杂环胺残留同时检测的要求.
关键词:
液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱
,
杂环胺
,
葡萄酒
王同起
中国冶金
doi:10.3969/j.issn.1006-9356.2008.12.011
李维格先生是近代中国的政治家、实业家和教育家,曾倡导推进戊戌变法、创办汉冶萍有限公司,主持上海交通大学工作,还捐出巨额家产支持中国的高等教育事业.在冶金方面,他多次出国考察,改进炼钢设备,注重培养中国工程技术人员,创办了最早的冶金职业专门学校,并大胆改革钢铁企业用人和管理制度,是近代中国冶金业伟大的拓荒者和奠基人,为中国钢铁冶炼的近代化和民族工程技术人员的培育做出了重要贡献.
关键词:
李维格
,
钢铁
,
拓荒
刘洋
,
李鹏南
,
陈明
,
邱新义
,
胡立湘
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2015.06.012
采用双锋角钻头和普通麻花钻对T700碳纤维复合材料(CFRP)进行钻削试验,从钻削轴向力、制孔出口质量和表面粗糙度等方面分析双锋角钻头在不同加工参数下制孔特点,并与普通麻花钻进行对比.试验结果表明:与普通麻花钻对比,双锋角钻头钻削CFRP时钻削轴向力减小约20％,制孔出口质量更好,孔壁的表面粗糙度值减小,体现优异的切削性能更适合CFRP的制孔加工.
关键词:
双锋角钻头
,
CFRP
,
钻削轴向力
,
出口质量
,
孔壁表面粗糙度
金属学报
<正> 一、为纪念李薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念李薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.
关键词:
刘洋
,
李鹏南
,
陈明
,
邱新义
,
唐玲艳
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2016.05.010
针对碳纤维复合材料钻孔时易产生撕裂、毛刺等缺陷的特点,采用双锋角钻头为研究对象,从横刃、第一主切削刃和第二主切削刃对孔入、出口缺陷的影响和加工参数对撕裂因子的影响规律等方面分析双锋角钻头钻孔特点,并与普通麻花钻进行对比.结果表明:在相同的加工参数下,双锋角钻头双主切削刃加工特点降低了入、出口钻削轴向力,有效抑制了入、出口撕裂、毛刺等缺陷产生,更适合于钻削碳纤维复合材料.主轴转速增大有利于减小撕裂因子,随着进给速度的增加撕裂因子呈增大的趋势.采用多元线性回归方法建立了试验两种钻头钻孔入、出口的撕裂因子与加工参数之间的回归预测模型.
关键词:
双锋角钻头
,
碳纤维复合材料
,
撕裂
,
加工参数
