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合成了1-对氯苯基-3-苯基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HL)及其Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)配合物. 根据元素分析、化学方法、摩尔电导结果推出配合物的组成为[ML2]和[ML3]. 通过红外光谱、核磁共振谱、紫外-可见光谱、差热-热重分析和极谱对其配位结构、一般性质和电化学行为进行了研究. 结果表明,配体以酮式结构存在,配位后转变为烯醇式结构,并以羰基和烯醇羟基O原子与中心离子成键,Pb(Ⅱ)配合物在-0.50 V产生配位吸附波. 电极反应为可逆反应,Pb2+得到2个电子被还原.

关键词: 二苯基呋喃甲酰基吡唑啉酮 , 配合物 , 合成 , 电化学

负热膨胀材料ZrW2O8制备方法的研究进展

柳宁 , 李刚 , 李锦州

硅酸盐通报

各向同性负热膨胀氧化物ZrW2O8是极具应用潜力的结构、功能材料.由于其热力学稳定的温度范围窄,材料合成困难,因此,如何提高产物纯度、降低生产成本是今后该材料研究的主要方向之一,也是改善ZrW2O8的性能和应用的关键因素.本文综述了ZrW2O8粉体、薄膜、单晶及其复合材料制备方法的研究现状,比较了不同制备方法的优缺点,分析了不同制备方法对ZrW2O8形貌及材料性能的影响,并展望了ZrW2O8制备方法的发展趋势及材料的应用前景.

关键词: 负热膨胀 , 钨酸锆 , 制备方法 , 各向同性

噻吩甲酰基吡唑啉酮缩乙二胺稀土配合物的合成、表征及生物活性

李锦州 , 于文锦 , 李刚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.03.012

合成了11种稀土元素与N,N'-双[(1-苯基-3-甲基-5-羟-吡唑啉基-4)2-噻吩次甲基]乙二亚胺[(HPMTHP)2en]的新配合物. 元素分析及摩尔电导值表明配合物的组成为[RE(HPMTHP)2en(NO3)2]NO3. 其中RE为La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、 Ho、Er、Yb、Y. 运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和荧光光谱对配合物进行了表征. 抗菌实验表明配合物具有较强的抑菌活性.

关键词: 酰基吡唑啉酮 , 双席夫碱 , 稀土配合物 , 合成 , 生物活性

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩β-丙氨酸配合物的合成、表征及生物活性

李锦州 , 蒋礼 , 安郁美

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.02.010

合成了新席夫碱试剂1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5缩β-丙氨酸(HL)及其UO2+2、Cu2+、Co2+和Fe2+的配合物.元素分析及摩尔电导值表明,新配合物的组成为[UO2 L2]·H2O、[CuL2]·3H2O、[CoL2]·3H2O和[FeL2]·2H2O.运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、热谱和磁矩对配合物进行了表征.抗菌实验表明,配合物对金黄葡萄球菌等5种菌株具有较强的抗菌生物活性.

关键词: 呋喃甲酰基吡唑啉酮缩β-丙氨酸 , 席夫碱 , 配合物 , 抑菌活性

铅与呋喃甲酰基吡唑啉酮、联吡啶三元配合物吸附波的研究

李丽飏 , 李锦州 , 李莹莹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.01.016

在pH=3.51的HAc-NaAc介质中,测得1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HPMαFP)与2,2'-联吡啶(dipy)合铅三元配合物的灵敏极谱波(-0.73 V(vs.SCE)).铅浓度在0.002～9×10-6 g/mL范围内与峰电流分段呈良好的线性关系,检测下限为2.0×10-9 g/mL.采用多种电化学方法研究了极谱波的性质和电极反应机理.结果证明,-0.73 V处的极谱波为多元配合物吸附波,峰电流由中心离子Pb2+还原产生.根据直线法测得多元配合物组成为n(Pb2+):n(dipy):n(HPMαFP)=1:1:1,表观稳定常数为5.06×106.体系用于粗盐、蔗糖和化妆品中铅测定,标准回收率为99.3%～100.4%.

关键词: 呋喃甲酰基吡唑啉酮 , 联吡啶 , 铅 , 配合物吸附波

基于复合膜修饰玻碳电极对黄嘌呤的选择性测定

历洋 , 李锦州 , 庞筱喆

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20293

制备了一种新型电化学传感器——聚2,2-联吡啶(Pbpy)/1-苯基-3-甲基4-(α-呋喃甲酰基)-5-吡唑啉酮(HPMαFP)/玻碳(GC)复合膜修饰电极.运用循环伏安法和脉冲伏安法研究了药物分子黄嘌呤(XN)的电化学行为及反应机理.与裸GCE和Pbpy/GCE电极相比,复合修饰电极Pbpy/HPMαFP/GCE测定XN的氧化峰电流和检测灵敏度均有显著提高,表明聚2,2-联吡啶与酰基吡唑啉酮产生了协同增效作用.当pH =8,扫速为100 mV/s的条件下,氧化峰电流与黄嘌呤浓度在6×10-7～1×10-5 mol/L和1×10-5～1 ×10-4 mol/L之间均呈现良好的线性关系,检出限为1×10-8 mol/L.该修饰电极可用于共存尿酸(UA)、抗坏血酸(AA)体系及实际样品的黄嘌呤含量测定.

关键词: 聚联吡啶 , 酰基吡唑啉酮 , 黄嘌呤 , 修饰电极

《金属学报》纪念李薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念李薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念李薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

关键词:

深切悼念本刊创刊人、主编李薰同志

金属学报

<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编李薰同志和我们永别了。李薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士和冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院

关键词:

南李庄矿主井施工突水防治技术

董华兴 , 郑翠敏 , 董凤霞 , 韩建国

黄金 doi:10.11792/hj20130209

防治水是矿山建设施工的重要环节.南李庄矿属于水文地质条件复杂的大水岩溶矿山,介绍了主井掘进-129 m水平突水及治水过程,在查清该矿区水文地质条件及矿井突水要因的基础上,为综合防治竖井掘进期间通过特殊地质构造段突水,提出相应的主井掘进帷幕注浆防治水技术及措施,并在掘进工程中收到了良好的应用效果,对类似特殊条件下的矿山井巷掘进工程具有借鉴意义.

关键词: 大水矿山 , 主井掘进 , 特殊地质构造 , 突水 , 防治