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纳米氧化钕的制备与表征

, 吴介达 , 王彬 , 刘永强 , 牛明勤

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.03.017

介绍以加入添加剂的氢氧化钕为前驱物,通过热分解法制备纳米氧化钕粉体的方法.研究了不同添加剂种类、用量、热分解温度以及热分解时间对产物性能的影响,最终确定了以18g 氢氧化钕加入10mL甲酸的比例制备前驱物,经80℃~100℃烘干后,在650℃热分解0.5h制得纳米氧化钕粉体.得到的纳米氧化钕属六方晶系,比表面积为48.06m2/g,灼失量4.8%,粒度小于50nm,真密度2.83g/cm3.

关键词: 氧化钕 , 甲酸 , 纳米

一种浅黄褐色非计量比氧化锡导电粉体的制备、表征及其在导电涂料中的应用

蒋秋涵 , , 吴介达 , 唐笑 , 孙国钰

材料导报

以氯化锡晶体为原料,草酸为添加剂制得前驱物,在氮气氛保护下,550℃反应25min制备出一种浅黄褐色非计量比氧化锡.从样品的电阻率、颜色、XRD图谱、比表面积及红外图谱入手,分析了产物的组成及性质,并将优化产物引用到导电涂料领域中.研究结果表明:本法制得的产物晶粒小、电阻率低、颜色浅,在浅色导电及防静电涂料中有着潜在的应用价值.

关键词: 浅色导电粉体 , 非计量比氧化锡 , 导电及防静电涂料

WO2.50纳米组装片的制备、表征及其在导电涂料中的应用

刘金库 , , 吴介达 , 晓银

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.04.017

利用内在还原法制备了长0.7~1.2 μm,宽180~250 nm的WO2.50纳米组装片.通过透射电子显微镜观察发现,该纳米组装片是由直径约45 nm的纳米粒子组装而成的.产物由WO2.00和WO2.90两相组成,具有良好的结晶度,其比表面积为13.6 m2/g.产物具有良好的导电性(电阻率为0.1 Ω·cm)和与树脂的亲和性.产物的红外光谱中,vw-o吸收峰发生了33 cm-3的红移.采用热重-差示扫描量热测试技术对前驱物进行了热分析,对实验条件进行了探索,确定最佳制备温度为750℃.对WO2.50纳米组装片的形成机理作了探讨,将其应用在导电涂料领域,测得漆膜的表面电阻率为5 Ω·cm.

关键词: 纳米材料 , 混合价钨氧化物 , 导电涂料

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

《金属学报》纪念薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

关键词:

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

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