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用Na2S2O3作还原剂,在H2SO4介质中溶解锂离子电池中的LiCoO2,反应速率快、溶解完全、不产生污染,LiCoO2的溶解率达99.5%. 其最佳反应条件为:H+离子浓度3.5 mol/L,Na2S2O3浓度0.25 mol/L,反应温度为90 ℃,反应时间为2.3 h. 体系中的Fe、Al杂质在pH≈5时沉淀除去;Co(OH)2在pH为9.5～10沉淀得到,经酸溶解后二次沉淀提纯,500 ℃煅烧2.0 h得Co3O4,其纯度达到99.3%,钴的回收率达97%. 母液中Li+离子加Na2CO3处理,沉淀得Li2CO3,其纯度达97.8%,锂的一次回收率达73%,母液经冷却至10 ℃以下除去Na2SO4·10H2O后可循环使用.

关键词: 锂离子电池 , 钴酸锂 , 硫代硫酸钠 , 回收 , 锂 , 钴

酸度对苯基双胍合成反应的影响及其作用机理

郭丽萍 , 杜小弟 , 雷家珩 , 赵嘉锡

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.09.018

研究了酸度对苯胺与双氰胺加成反应生成苯基双胍的影响. 结果表明,酸度较低时,该反应的速率随酸度增加而显著增加. 当pH=2.5时,反应速率达到最大值. 酸度继续增加,反应速率逐渐减小. 对苯胺和双氰胺的酸碱平衡的计算表明,随酸度的增加,在pH＞2.5时,双氰胺的氰基质子化程度增大占主导地位,从而有利于苯胺的亲核加成,使加成反应速率增大;在pH＜2.5时,苯胺与质子结合生成苯胺离子占主导地位,因而明显降低了亲核试剂的浓度,使反应速率减小. 在pH＜3.5时,水分子作为亲核试剂可参与竞争反应,双氰胺发生水解而使主反应的产率降低. 通过IR、13C NMR、元素分析测试技术结果证明,副产物为脒基脲.

关键词: 苯基双胍 , 苯胺 , 双氰胺 , 脒基脲 , 高效液相色谱

Fe~(2+)/H_2O_2对脲醛树脂胶ζ电位及其稳定性的影响

郭丽萍 , 刘明 , 雷家珩 , 杜小弟 , 史恒鑫

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90142

采用胶体化学的方法对Fe~(2+)/H_2O_2影响脲醛树脂(UF)胶ζ电位及其稳定性的因素进行了研究.结果表明,在pH=8.0时,脲醛树脂胶粒的ζ电位平均值约-32.5 mV,粒子带负电,并以单分散形式存在.随着Fe~(2+)离子或H_2O_2加入量的增加,脲醛树脂胶ζ电位的绝对值迅速减小,从而使胶粒间排斥势垒降低,胶粒发生聚集,体系粘度随之增大并最终产生凝胶.其中,Fe~(2+)离子对脲醛树脂胶粒的ζ电位和粘度η变化的影响幅度比H_2O_2更为明显.pH值对胶体稳定性的影响主要表现在,pH值约为9时,体系具有最大的ζ电位,除此之外,pH值增大或减小ζ电位的绝对值均迅速减小,其中pH＞9时ζ电位的绝对值下降幅度更为明显.采用胶体的双电层理论对Fe~(2+)/H_2O_2影响脲醛树脂胶稳定性的机理进行了探讨.

关键词: 脲醛树脂 , 胶体稳定性 , Fe~(2+)离子 , H_2O_2 , ζ电位

凝胶渗透色谱用聚丙烯酸标样的制备

郭丽萍 , 陈莉 , 杜小弟 , 张安富 , 雷家珩

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00255

以二氧六环为良溶剂,石油醚为沉淀剂,通过等温沉淀分级,制得8种不同分子量的聚丙烯酸标样.采用渐近校正法测定了它们的峰值分子量和分子量分布,建立了GPC校正曲线,并将其用于聚丙烯酸试样的测定.结果表明,由渐进校正法测得的粘均分子量与粘度法测得的分子量之间的平均相对误差为7%,由渐进校正法测得的数均分子量与端基滴定法测得分子量之间的平均相对误差为9%.将上述标样用于实际聚丙烯酸试样的测定,测得试样的粘均分子量与粘度法测定结果之间平均相对误差小于10%,优于以聚乙二醇为标样测定的平均相对误差(30%左右).本标样可用于具有与聚丙烯酸相似结构的阴离子聚电解质分子量分布的测定.

关键词: 聚丙烯酸 , 分子量标样 , 凝胶渗透色谱 , 沉淀分级 , 渐进校正法

蒙脱土对聚羧酸减水剂的吸附特性及其影响因素研究

陈常亮 , 郭丽萍 , 杜小弟 , 郑晓绮 , 雷家珩

硅酸盐通报

采用凝胶渗透色谱法研究了蒙脱土对聚羧酸减水剂( PCE)的吸附平衡及其影响因素。结果表明,蒙脱土对PCE具有很强的吸附作用,PCE浓度越大,其吸附量也越大。当PCE浓度为2.00 g·L-1(混凝土中PCE标准掺量)时,其吸附量为7.03 mg·g-1；当PCE为4.00 g·L-1时,其吸附量为14.61 mg·g-1；蒙脱土对PCE的最大吸附量(饱和吸附)约为21.18 mg·g-1。当PCE浓度≤2.50 g·L-1,体系pH值的变化对吸附量影响不大,但Ca2+、Mg2+金属离子的存在会增大PCE吸附量,其中Mg2+离子的影响尤为明显。蒙脱土吸附PCE是一吸热过程反应,过程符合准二级动力学方程,平衡仅需5~10 min。

关键词: 聚羧酸减水剂 , 蒙脱土 , 吸附平衡 , 吸附动力学 , 凝胶渗透色谱法