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熔片—XRF法测定区域地质矿产调查样品中主次痕量元素/组分

黄金 doi:10.11792/hj20130320

利用Axios XRF型X射线荧光光谱仪的全自动顺序扫描功能,以及经验校正和基体校正技术,建立了测定区域地质矿产调查样品中46种元素/组分的分析方法.粉末样品以电热熔融法制成玻璃片状,选择最佳仪器工作条件,通过对国家一级标准物质GBW 07401(GSS-1)进行检测,各元素/组分的测定值与标准值相符,测定结果的均方根值(RMS,n=12)小于1.0％.

关键词: X射线荧光光谱法 , 经验校正 , 基体校正 , 区域地质矿产调查样品

微波溶样原子荧光法测定化探样品中的砷、锑、铋和汞

王云玲 , 武洋 , 杜少文 , 刚绪军

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.01.015

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法,测定了化探样品中砷、锑、铋和汞的含量.建立了最佳微波消解程序,最终确定了4种元素连续测定的最佳实验条件;可以一次溶解样品,在同一仪器上用基本相同的工作条件同时测定砷、锑、铋和汞,RSD＜3.82%.该方法适用于化探样品中w(As) =(0.5～100)×10-6、w(Sb)=(0.05～10)×10-6、w(Bi)=(0.05～5)×10-6和w(Hg)=(0.005～5)×10-6的连续测定.

关键词: 微波消解 , 原子荧光光谱法 , 砷 , 锑 , 铋 , 汞

AAS、ICP－AES、ICP－MS及XRF测定地质样品中铜铅锌锰的对比研究

卢兵 , 杜少文 , 盛红宇 , 武洋 , 王耀武 , 卢安民

黄金 doi:10.11792/hj20140919

区域地球化学调查样品分析内容广泛，覆盖元素多，要求检测周期短，且样品中各元素含量变化大。作为地学实验工作者，在选择分析技术和方法时除了必须满足对分析质量要求外，还尽可能简便、快速和低成本、低污染。从分析方法检出限、准确度、精密度、线性范围、检测周期、化验成本以及对周围环境影响等方面，研究了AAS、ICPAES、ICPMS及XRF法测定1∶5万区域地质调查样品中的铜、铅、锌、锰4种元素的优缺点。通过方法实验表明：化验成本最低的是XRF法，每测试100个样品只需38．5元；分析效率最高的是ICPMS法，每测试300个样品需19 h；检出限最低的是ICPMS法，Cu 0．3μg/g、Pb 0．5μg/g、Zn 0．7μg/g、Mn 2．0μg/g；线性范围最宽的是ICPAES法，Cu 2～5000μg/g、Pb 15～5000μg/g、Zn 2～5000μg/g、Mn 13～5000μg/g；Cu准确度最高的是ICPAES法（Δlg w≤±0．062），Pb准确度最高的是XRF法（Δlg w≤±0．030），Zn准确度最高的是ICPMS法（Δlg w≤±0．022），Mn准确度最高的是XRF法（Δlg w≤±0．025）；Cu精密度最好的是ICPAES法（RSD≤6．32％），Pb精密度最好的是XRF法（RSD≤7．86％）， Zn精密度最好的是XRF法（RSD≤7．32％），Mn精密度最好的是XRF法（RSD≤6．75％）；环境污染最小的是XRF法。经综合比较，选用XRF法。

关键词: 地质调查 , 检出限 , 准确度 , 精密度 , 线性范围 , 原子吸收光谱法 , 电感耦合等离子体发射光谱法 , 电感耦合等离子体质谱法 , X射线荧光光谱法

内蒙古虎拉林金矿化验样品制备流程的改进

武洋 , 谢菊梅 , 王云玲 , 杜少文 , 王晓勇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.08.014

通过对内蒙古虎拉林矿区岩矿的鉴定,了解到金的粒度,初步确定样品制备流程,并参照金矿样品制备流程的分类,进-步改进优化流程.该流程通过t检验、F检验,证明可靠.采用该流程制备的样品,内外检验合格率达95%以上.

关键词: 金矿样品 , 制备流程 , 检验 , 改进

半刚性面层复合材料浆体-集料界面显微硬度研究

王振军 , 沙爱民 , 杜少文

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.04.008

为研究半刚性面层复合材料浆体-集料界面显微硬度及其影响因素,采用MH-5型显微硬度仪测定由不同细度填料和不同岩性集料配成的复合材料的浆体-集料界面显微硬度,运用扫描电镜(SEM)和能谱仪分析界面显微硬度存在差异的机理.结果表明,随着矿粉和水泥细度的增加,界面显微硬度增大;浆体-石灰岩界面显微硬度大于浆体-花岗岩的;填料细度不同,界面处生成产物存在较大差别;与石灰岩相比,浆体-花岗岩界面能够明显看到片状Ca(OH)2晶体的存在,C、Si的重量百分比明显偏高,导致界面粘结能力较弱.

关键词: 道路工程 , 半刚性面层复合材料 , 浆体-集料界面 , 显微硬度仪 , 扫描电镜 , 能谱仪