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采用扫描透射电镜(STEM)和动态机械分析仪(DMA)研究了FeCrMoCu合金(Cu添加量为1.0%和2.0%,质量分数)在不同冷速条件下Cu的析出行为及其对阻尼性能和力学性能的影响。结果表明：1.0Cu合金中Cu主要以过饱和的形式固溶在基体,当冷速较慢(炉冷)时会析出少量的富Cu相,该相尺寸较小(<5 nm),Cu含量较低(3.7%);Cu增加到2.0%后,随着冷速的下降(从水冷到空冷,最后到炉冷),合金中先析出数量较少、尺寸较小的富Cu相,随后析出数量较多、尺寸稍大的球状第二相(10~15 nm),最后析出相粗化成圆棒状(100~400 nm)但数量显著减少,后2种析出相的Cu含量明显增加(30%~40%)。含Cu第二相的析出,明显增加合金平均内应力,使合金的阻尼性能显著下降,因此有第二相析出的2.0Cu合金阻尼性能明显低于1.0Cu合金。与此同时,合金的强度随着富Cu相的析出而明显提高,其中尺寸较小的富Cu相析出强化效果较好,且对塑韧性的影响相对较小。含1.0%Cu的FeCrMoCu合金可以同时获得较好的阻尼性能和力学性能。

关键词: FeCrMoCu合金 , Cu , 冷却速率 , 析出相 , 阻尼性能

固相萃取法纯化制备水飞蓟宾和异水飞蓟宾

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 水飞蓟宾 , 异水飞蓟宾

中子辐照金刚石生成卡宾碳

郑辙 , 郭延军 , 冯有利 , 高翔 , 高秀清

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.02.012

金刚石在中子辐照下发生相转变,得到了线性结构的卡宾碳.所得产物为覆盖金刚石表面的黑色薄膜状物质,其拉曼光谱在2191cm-1处有强峰,归属于C≡C伸缩振动;同时,其俄歇电子谱的峰位与金刚石相比有5eV的位移,证实了卡宾碳的存在.在中子辐照条件下,金刚石向卡宾碳的转化可能是通过碳原子堆垛形式发生变化而实现的.

关键词: 卡宾碳 , 金刚石 , 中子辐照 , 相转变 , 拉曼光谱