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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中的铬磷硅

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中铬磷硅存在的问题是一些高碳铬铁、氮化铬铁等试样难以用酸溶解,在碱熔基体中,大量的易电离元素钠的存在使得测定困难,铬铁中高含量铬和微量的磷、硅等同时测定尤为困难.ICP-AES法同时测定铬铁中铬磷硅是一种新颖的方法.通过试验研究,确定了利用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂熔样的样品处理方法.在用ICP进行测试时,不同谱线所受到的干扰不同.推荐选择Cr 267.716 nm、Cr 206.158 nm、P 213.617 nm、Si 251.611 nm、Si 288.158 nm为分析线;对于干扰,采用基体匹配和两点校正法消除,方法的线性相关系数在0.995以上,磷的测试精密度在5.0％,铬、硅在1.0％以下;铬、硅检出限在0.006％以下,磷为0.002％.准确度试验表明,分析结果与推荐值和手工分析结果间的分析误差在试验允许的误差范围内.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 铬铁 , 铬磷硅 , 测定

1-[(2,3,4-三羟基苯)偶氮]-4-苯甲酸光度法测定浮法玻璃下表面渗锡量

张芬楼 , 杨旗风 , 李燕红 , 代丽萍 , 杜米芳 , 丁光伟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.04.019

研究了新试剂1-[(2,3,4-三羟基苯)偶氮]-4-苯甲酸与锡的反应条件.在0.2mol/L盐酸介质中,当乳化剂OP存在时,锡与试剂形成棕红色络合物,最大吸收波长在482nm,表观摩尔吸光系数为2.86×104,锡的浓度在0～60μg/25mL范围内符合比尔定律.反应选择性好,可不经分离直接测定浮法玻璃下表面渗锡量.

关键词: 1-[(2,3,4-三羟基苯)偶氮]-4-苯甲酸 , 分光光度法 , 浮法玻璃 , 锡

火焰原子吸收分光光度法测定低合金钢中镍含量的不确定度评价

杜米芳 , 聂富强 , 仝晓红 , 高霞

材料开发与应用

依据GB/T 223.54-1987利用火焰原子吸收分光光度法对低合金钢中镍进行了测定,对测定过程中不确定度的来源进行了分析,并对测定过程中的不确定度分量进行了合理评定,评定了测量结果的不确定度.找出了影响检测的主要因素,测量不确定度主要来源于试样称量、试样溶液定容和试样溶液质量浓度测定三方面,试样溶液质量浓度上机测定引入的不确定度主要来源于校准溶液配制、校准曲线拟合及重复性测定等,通过分析,明确了提高测量准确度的方法,给出了评定方法、步骤及结果.

关键词: 火焰原子吸收分光光度法 , 低合金钢 , 镍含量 , 不确定度评定

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定船用钢中砷锡锑

杜米芳 , 聂富强 , 杜丽丽 , 刘攀

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009799

使用2.0 mL硝酸和10.0 mL盐酸溶解样品,选择As 188.979 nm、Sn 189.927 nm、Sb 206.836 nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定船用钢中砷、锡和锑的分析方法.采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线,方法中各元素校准曲线线性关系良好,相关系数均不小于0.999;方法中各元素的检出限不大于0.0002%(质量分数).按照实验方法测定低合金钢标准样品中砷、锡和锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.38%~3.0%,测定结果与认定值相吻合;方法应用于船用钢样品中砷、锡、锑的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于5%,测定结果与采用氢化物-原子荧光光谱法的测定结果一致.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 船用钢 , 砷 , 锡 , 锑

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中硅

杜米芳

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009904

使用盐酸-硝酸-氢氟酸以及微波消解的方式溶解镍基合金样品,选择Si 251.611 nm或Si 288.158 nm为分析线,Ar 420.069 nm为内标元素谱线,并用两点校正法扣除背景,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线以消除基体效应的影响,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅的分析方法.硅质量分数在0.008%~5.00%范围内(Si 251.611 nm),以及硅质量分数在0.015%~5.00%范围内(Si 288.158 nm)分别与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999;方法中硅的检出限不大于0.005%(质量分数).方法应用于镍基合金样品中硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%.按照实验方法测定镍基合金标准样品中硅,测定结果与认定值相吻合.

关键词: 微波消解 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 内标法 , 镍基合金 , 硅

船体钢中微痕量锆的ICP-AES法快速测定

杜米芳 , 李治亚 , 高灵清

材料开发与应用

采用盐酸-硝酸-氢氟酸溶样,加高氯酸冒烟,用盐酸溶解盐类定容后上机测定,研究了船体钢中共存元素对锆的干扰情况,确定了消除干扰的办法,建立了船体钢中微痕量锆的ICP-AES分析方法.分析方法相关系数为0.9996,线性关系良好;检出限为0.004 μg/mL,利用本方法对船体钢中的锆进行分析,分析下限可达到0.0005％,是国标方法分析下限0.005％的1/10;本方法相对标准偏差RSD值不大于1％,精密度好;回收率在97％～101％之间,分析误差在国家标准允许误差范围内.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 微痕量锆 , 船体钢 , 测定