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地球化学勘探样品中超痕量锇、钌分析方法研究

王琳 , , 吴建政 , 王烨 , 孙红林

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.03.012

介绍了地球化学勘探样品中超痕量锇、钌的分析方法.作者研制出新型的锇、钌稀释剂,有效降低全流程空白值.样品经过氧化钠分解,酸化后蒸馏,使锇、钌从混合物中分离出来,同时彼此完全分离.采用Ce(Ⅳ)-As(Ⅲ)体系催化光度法测定锇、钌.其检出限均达到0.02ng/g.本方法采用一般实验设备,满足1:2 0万化探对铂族元素分析技术的要求.

关键词: 分析化学 , , , 空白 , 稀释剂 , 催化光度 , 检出限

甘肃铜镍硫化物矿床金铂钯相态分析

唐志中 , 王琳 , , 刘延霞 , 王盈

贵金属

通过研究甘肃铜镍硫化物型矿床的矿物组成,用物理与化学相结合的方法进行矿物分离,将铜镍硫化矿物中金、铂、钯的赋存状态划分为磁性部分(磁黄铁矿相、磁铁矿相、独立矿物相)和非磁性部分(硫化矿相、脉石中类质同象相、独立矿物相)共6个相态.研究确定了各相态的提取剂及提取条件,用ICP-MS测定各相态中金、铂、钯的含量,从而查明其分布情况.各元素的各相态提取之和与样品各元素的总量之比,Au为105%~112%、Pt为92.5%~108%、Pd为110%~114%,其分布与磁性选择结果及岩矿鉴定矿物组分分布基本一致.方法具有较好的准确性和重现性,研究结果为寻找隐伏矿提供理论依据,并可在选矿工艺研究中发挥作用.

关键词: 分析化学 , 相态分析 , 磁性分离 , , , , ICP-MS

螯合树脂分离富集—电感耦合等离子体质谱法测定矿石中铂、钯

吴建政 , 王琳 , 唐志中 , , 孙勇 , 严洁

黄金

研究了LCS - 200硫脲型螯合树脂对Pt、Pd的吸附性能,采用ICP - MS同时测定矿石中Pt、Pd.实验探讨了介质、酸度、树脂粒度、树脂用量、吸附方式及其他元素干扰等对Pt、Pd吸附效果的影响,并确定了仪器的最佳测试条件.该方法检出限Pt为0.1 ng/g、Pd为0.12 ng/g,测定国家一级标准样品中的Pt、Pd,其结果与标准值相符,相对标准偏差(RSD)Pt为3.8%~4.5%、Pd为4.1%~5.2%.该方法适用于矿石中Pt、Pd的测定.

关键词: LCS-200硫脲型螯合树脂 , 分离富集 , ICP-MS , ,

湿法分解-组合吸附材料富集--发射光谱法测定区域化探样品中痕量、超痕量Au、Pt、Pd

王琳 , , 牛娜 , 克冰 , 刘延霞

贵金属

采用H2O2-HCl分解样品,建立组合吸附材料富集工艺,并详细讨论了组合富集剂的富集条件,通过改进光谱缓冲剂、利用小电极快速曝光技术及研制贵金属光谱分析相板测定系统,提高了仪器信噪比和弱小信号检测能力。方法操作简便、效率高、成本低。检出限(3σ)Au为0.1 ng/g、Pt为0.2 ng/g、Pd为0.1 ng/g,测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Au、Pt、Pd,结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于27.1%。方法不仅适合各类矿石中Au、Pt、Pd分析,同样能满足区域地球化学调查样品的分析质量要求,并在不同规模、不同级次、不同采样密度的区域以至全国铂钯地球化学勘查应用中均取得满意成果。

关键词: 分析化学 , 组合吸附材料富集 , 发射光谱 , 区域化探 , , ,

碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定超痕量锇、钌

, 王琳 , 牛娜 , 王敏捷 , 克冰

贵金属

研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4,能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白,提高了锇、钌催化 As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时,通过延长反应时间,提高了方法的稳定性和降低方法的检测下线。使Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.010 ng/g和0.012 ng/g。改进后的蒸馏装置使锇、钌蒸馏的安全性和工作效率极大提高。方法操作简便、效率高、成本低。测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的 Os、Ru,相对误差(RE)为-18.0%~+4.40%,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于20.1%,满足地球化学调查杨品分析质量要求。

关键词: 分析化学 , 蒸馏分离 , 催化分光光度法 , 超痕量 , ,

白云岩和石英岩型铂族矿床中铂钯金的相态分析

闫红岭 , 连文莉 , , 王琳 , 郭家凡 , 刘春霞

贵金属

以四川大岩子铂钯矿为研究对象,在岩矿鉴定的基础上,将白云岩、石英岩型铂族矿床中铂、钯和金的赋存状态划分为碳酸盐赋存相、硫化物赋存相、金属互化物相和残渣相。研究制定了各相态的浸取剂及浸取条件,并采用ICP-MS测定各相态中铂、钯和金的含量。结果表明,各元素各相态浸取量之和与样品各元素的总量之比分别为:铂94.3%~96.8%、钯99.9%~108%、金91.0%~99.1%;矿物中铂、钯和金主要分布在硫化物赋存相、金属互化物相中。

关键词: 分析化学 , 相态分析 , , , , ICP-MS

离子注入对铜失行为的影响

周佩德

中国腐蚀与防护学报

本文用表面光反射,电化学库仑还原、扫描和透射电子显微镜研究了经Cr、Ta和惰性气体离子注入后的高纯铜,暴露在含H_2S大气中的失行为。暴露试验是在H_2S浓度为0.006—6VPM,25℃和100%RH条件下进行的。结果表明,Cr、Ta离子注入显著地提高了铜的抗失能力,Xe离子注入效果较小,而Ar离子注入无改进效果。阴极还原曲线显示经Cr、Ta离子注入的试样上形成的失膜,比未经离子注入铜上形成的膜薄,其结构组成亦不同。电子衍射结构分析和扫描电镜(附WDAX)分析进一步证明,Cr离子注入抑制了铜表面膜中金属硫化物的形成。

关键词:

石纤维制备方法综述

乔健 , 刘和义 , 崔宏亮 , 朱玉龙

硅酸盐通报

石纤维是一种重要的陶瓷材料,被广泛用作高温隔热材料、金属基或陶瓷基复合材料的增强体等.本文主要综述了莫石纤维的多种制备方法,特别是重点介绍了溶胶-凝胶法制备多晶莫石纤维的研究现状.在溶胶-凝胶法制备莫石纤维的过程中,原材料的选择、单相和双相溶胶的制备以及各种因素都会影响水解和浓缩过程,并决定莫石纤维的最终性能.最后对制备莫石纤维的发展方向进行了展望.

关键词: 石纤维 , 制备工艺 , 溶胶-凝胶法 , 影响因素 , 进展

石连续纤维制备工艺

张亚彬 , 李瑞 , 高积强

稀有金属材料与工程

以微米Al2O3和纳米SiO2为原料,添加成型添加剂PVB,制备出了多晶莫石纤维.借助差热-失重分析(DSC-TGA)、X射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)分别对纤维的固相反应、相组成及表面形貌等进行了研究.DSC-FGA表明,在600℃以下PVB被完全排出,在1200℃左右纳米SiO2发生从非晶质到鳞石英的晶形转变,XRD分析显示1400℃以下没有莫石生成,1500℃生成少量莫石,1500℃到1600℃时,莫石大量生成,纤维完全莫石化,并从动力学上说明了Al2O3和SiO2是一步反应生成莫石.通过SEM观察,由于PVB的大量挥发,使制得的纤维表面粗糙,脆性增加.

关键词: , 纤维 , 工艺

石/铝复合摩擦材料

邹苏阳 , 徐廷献 , 薄占满

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.1999.03.001

本文研究了莫石陶瓷细粉与金属铝复合的摩擦材料,实验证明,莫石粉对金属铝有明显的增强、增加硬度、提高耐磨性等作用,同时添加石墨、磷酸铝等材料,可进一步改善这种复合材料的其它性能.

关键词: 摩擦材料 , , 复合材料

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