谭力
,
杨丽莉
,
张昕
,
袁倚盛
,
凌树森
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.010
建立了高效液相色谱法监测人口服辛伐他汀药物后的血药浓度.血样用环己烷-二氯甲烷(体积比为3.5:1)提取,以洛伐他汀为内标,在23 7 nm波长下检测;色谱柱:Lichrospher C18(200 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相:乙腈-水(体积比为70:30);流速:1.2 mL/min.血药浓度在0.25～50.0 μg/L范围内与峰面积和内标峰面积的比值之间线性关系良好,日内及日间相对标准偏差(n=5)分别低于7.94%和8.58%,回收率高于93.3 %.方法灵敏、准确、快速,适用于药物动力学和药效学研究.
关键词:
高效液相色谱法
,
辛伐他汀
,
血药浓度
杨丽莉
,
胡恩宇
,
母应锋
,
纪英
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.010
建立了Tenax采样管富集气相色谱-质谱测定空气中痕量酚类化合物的方法.用Tenax采样管吸附环境空气中的痕量酚类化合物,用甲醇淋洗解吸酚类化合物,洗脱液加入萘-D8作为内标,利用气相色谱-选择离子监测质谱(GC-MS/SIM)进行检测,内标法定量.该方法定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的线性相关系数均大于0.999,平均回收率为92.4% ～102% ,测定干扰小,检测灵敏度高,按采样10 L计算,空气中最低检测浓度可达0.001 mg/m3.用于实际样品测定,完全能满足环境空气中痕量酚类化合物监测的要求.
关键词:
Tenax采样管
,
气相色谱-质谱法
,
酚类化合物
,
空气样品
母应锋
,
杨丽莉
,
胡恩宇
,
纪英
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.019
用一滴溶剂微萃取(SDME)-毛细管气相色谱联用技术测定水中的硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物,对影响萃取的因素如萃取溶剂种类、液滴体积、搅拌速度、针尖入水深度、水样体积、萃取时间、萃取温度等进行了优化,结果表明:硝基苯和硝基甲苯类化合物在0.8～32 μg/L范围内,硝基氯苯类化合物在0.04～3.2 μg/L范围内均呈现良好的线性(r2＞0.999),检出限可达0.01～0.3 μg/L.自来水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.1%～7.9%和101%～105%,废水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.3%～7.9%和92.5%～97.0%.优化后的SDME具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于萃取水中的痕量硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物.
关键词:
一滴溶剂微萃取
,
毛细管气相色谱法
,
硝基苯类化合物
,
水
杨丽莉
,
王美飞
,
李娟
,
胡恩宇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00993
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定水中痕量四乙基铅的分析方法.用正己烷萃取水样中的四乙基铅,萃取液浓缩后加入同位素内标萘-d8,采用GC-MS选择离子方式(SIM)进行检测,在200 mL水样中四乙基铅的检出限可达0.04 μg/L;添加回收率为92.2%～103% ,准确度好;平行5次测定的相对标准差为4.4%～13.3% .结果表明:方法简便、快速、准确、实用,可用于水中痕量四乙基铅的测定.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
四乙基铅
,
水
杨丽莉
,
王美飞
,
胡恩宇
,
刘晶
,
吴丽娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05005
建立了超声波提取-气相色谱法同时测定土壤中21种酚类化合物的分析方法.用二氯甲烷和正己烷混合溶剂提取土壤中的酚类化合物,提取液经碱性水溶液分配净化,去除非酸性有机杂质,再酸化萃取酚类化合物,浓缩后采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量.以10g土壤样品计,酚类化合物的检出限为0.01～0.06 mg/kg.实际样品添加回收试验的回收率为62.9％～111.4％,相对标准偏差为4.3％ ～ 24.0％(n=6),准确度和精密度均较好.结果表明:该法操作方便,净化效果好,可用于土壤中多种酚类化合物的测定.
关键词:
超声波提取
,
气相色谱法
,
酚类化合物
,
土壤
刘晶
,
何青青
,
杨丽莉
,
胡恩宇
,
王美飞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06012
建立了一种测定水中痕量及超痕量溴酸盐的在线富集大体积进样离子色谱法。采用实验室常备的柱容量较高的 Dionex IonPac AG23保护柱作为浓缩柱，连接在定量环处富集溴酸盐。淋洗液自动发生装置在线生成高纯度氢氧化钾淋洗液进行梯度洗脱，抑制电导检测。实验结果表明：溴酸盐质量浓度范围在0.05~51.2μg／L 之间时线性关系良好，相关系数r≥0.9995，方法检出限为0.01μg／L。与常规进样相比，进样量可高达5 mL，浓缩因子约为240倍。本方法成功应用于市售纯净水中溴酸盐的测定，2个加标水平的回收率在90％~100％之间，RSD（ n=6）为2.1％~6.4％。该方法无需前处理，操作简单，准确度和精密度良好。通过大体积进样实现高倍富集，适用于痕量及超痕量溴酸盐的分析。
关键词:
大体积进样
,
在线富集
,
离子色谱法
,
溴酸盐
,
水
杨丽莉
,
袁倚盛
,
屠锡德
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.017
建立了人血浆中溴己新的气相色谱-电子捕获测定法,对溴己新胶囊在健康人体内的药代动力学进行了研究.色谱柱为5%SE-30(2m×3mmi.d.)硅烷化玻璃柱.5-氯-2-氨基二苯甲酮为内标,血浆样品加入磷酸盐缓冲液(pH6.0)后用正己烷-二氯甲烷(体积比为9:1)提取.线性范围为1.0μg/L～50.0μg/L,r=0.9994.人血浆中最小检测质量浓度为0.5g/L.方法重现性好,日内、日间RSD分别小于4.56%和7.11%,平均回收率97.5%.8名健康志愿者口服8mg溴己新胶囊后,其体内代谢过程符合一房室模型.方法可用于体内血药浓度测定,简单、快速,灵敏度高,数据准确可靠.
关键词:
气相色谱-电子捕获测定法
,
溴己新
,
药代动力学
杨丽莉
,
张昕
,
袁倚盛
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.013
血浆样品经碱化后用乙醚-氯仿（体积比为3∶1）混合液提取，浓缩的提取物与三氟醋酐进行衍生化反应，用气相色谱法分离、63Ni电子捕获检测器测定雷公藤甲素的含量。色谱柱为SE-5430m×0.25mmi.d.交联石英毛细管柱。雷公藤甲素的质量浓度在1.0μg/L～50.0μg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990)，在血浆中的平均回收率为96.3%，最小检测限为0.5μg/L。方法重现性好，准确、灵敏，无杂质干扰，数据准确可靠，可用于临床生物样品中雷公藤甲素含量的测定。
关键词:
气相色谱-电子捕获法
,
雷公藤甲素
,
衍生反应
王美飞
,
杨丽莉
,
胡恩宇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.01023
建立了一种微波提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃的方法.吸附有颗粒物的超细玻璃纤维/石英纤维滤膜用正己烷/丙酮(1:1,v/v)混合溶剂经微波提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,经浓缩定容后,采用液相色谱法-二极管阵列(PDA)-荧光双检测器测定.目标化合物在20.0~500 μg/L范围内线性良好,相关系数不小于0.9960.空白膜加标结果显示,目标化合物的回收率在56.3%~101%之间.该法已运用于南京市大气颗粒物中多环芳烃分布的调查研究.
关键词:
微波提取
,
高效液相色谱法
,
多环芳烃
,
颗粒物
