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高碘酸钾氧化红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

304不锈钢焊管应力腐蚀开裂原因

许万剑 , , 赵宏柱 , 陶新秀 , 丁非 , 陈安源

腐蚀与防护

某公司不锈钢焊管使用过程中出现大面积开裂泄露.采用宏观检验、化学成分分析、金相检验、SEM、EDS能谱分析等方法,对该管道的开裂泄露进行失效分析.结果表明,该焊管的开裂主要为氯离子应力腐蚀开裂.焊管成型后未热处理造成的残余应力、管外面橡塑保温材料释放出的氯离子共同造成了该不锈钢焊管的应力腐蚀开裂.

关键词: 不锈钢焊接钢管 , 残余应力 , 橡塑保温材料 , 应力腐蚀

催化臭氧氧化降解邻苯二甲酸二甲酯中催化剂构效关系

王建兵 , 王灿 , , 王国庆 , 祝万鹏

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60479-8

采用传统焙烧和微波辐射制备了不同活性炭(AC)负载Ru催化剂,并用于催化臭氧氧化降解邻苯二甲酸二甲酯(DMP)反应中,探讨了催化剂的构效关系.结果表明,所有AC和催化剂均能提高臭氧氧化DMP过程中TOC(总有机碳)去除率,其活性顺序为Ru/coal-AC> nutshell-AC> Ru/nutshell-AC> Ru/coconut-AC≈coal-AC> coconut-AC.负载的Ru颗粒扩散到AC大孔中,增加了反应的传质阻力,使得反应物与AC内表面的活性位和金属Ru的接触机会减少,这是Ru/nutshell-AC和Ru/coconut-AC活性低于Ru/coal-AC的一个原因;催化剂表面Ru分散度也是导致其活性差别的原因之一.微波加热引起nutshell-AC表面活性官能团发生变化,从而导致其负载的Ru催化活性降低.相对于传统焙烧,微波辐射热处理能够提高coal-AC表面Ru的分散度,从而提高催化剂活性.

关键词: 催化臭氧氧化 , 邻苯二甲酸二甲酯 , , 活性炭

304不锈钢薄壁容器焊缝腐蚀泄漏原因

, 许万剑 , 陶新秀 , 马园园 , 丁非 , 陈安源

腐蚀与防护

采用宏观检验、化学成分分析、金相检验、SEM、EDS能谱分析等手段,对某公司的304不锈钢薄壁容器焊缝腐蚀泄漏进行了失效分析.结果表明,不合适的焊接方法、焊接质量控制较差和焊后未酸洗钝化造成了该不锈钢薄壁容器焊缝处早期腐蚀泄漏失效.

关键词: 不锈钢薄壁容器 , 二氧化碳气体保护焊 , 晶间腐蚀 , 氩弧焊 , 酸洗钝化

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

立铭方法估算大于126的幻数

李先卉 , 周治宁 , 钟毓澍 , 泽森

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2000.01.009

采用Woods-Saxon形成的密度函数,按照立铭方法以及稍微修改的方法进行估算都得出,紧接126的幻数应该接近于184.

关键词: 超重核幻数 , 立铭方法 , Thomas-Fermi近似

文哈贝壳螺旋微结构研究

陈斌 , 彭向和 , 孙士涛 , 季金苟 , 陈松

稀有金属材料与工程

文哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.

关键词: 文哈贝壳 , 生物陶瓷复合材料 , 螺旋微结构 , 最大拔出力

甘肃坪金矿床控矿特征及找矿方向

张银斗

黄金

坪金矿床赋存于下古生界丹凤群大草坝组变火山—沉积建造中,金矿化严格受层间挤压破碎(片理化)带控制,赋矿岩性为蚀变的二云石英片岩、绢云母石英片岩、绿泥石英片岩等变质岩及黄铁矿化石英脉,金矿化受变质、构造及次生氧化三重作用控制.对坪金矿床的地质特征及控矿特征进行了系统的研究,总结了找矿标志,并指出了找矿方向.

关键词: 地质特征 , 控矿特征 , 找矿标志 , 找矿方向 , 坪金矿床

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