杨永坛
,
王征
,
宗保宁
,
杨海鹰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.006
采用气相色谱-硫化学发光检测器(GC-SCD),建立了催化裂化汽油(FCC汽油)中各种硫化物类型分布的分析方法.考察了色谱条件对催化裂化汽油中各种硫化物分离的影响,定性了某催化裂化汽油中的58个硫化物.采用该方法,硫化物中的硫在其质量浓度为0.5～800.0 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈较好的线性关系,相关系数达0.999,其响应与硫化物的类型无关.FCC汽油中几种主要硫化物(噻吩、正丁硫醇、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、2,4-二甲基噻吩)的浓度测定值的相对标准偏差(RSD)均小于5.0% .当信噪比为3时,测得噻吩硫的检测限为0.1 mg/L.将该方法用于某典型催化裂化汽油脱硫前后各种硫化物类型分布的研究,并与气相色谱-原子发射光谱检测方法(GC-AED)测硫的数据进行了对比,结果表明两种检测器的定量结果具有较好的相关性.
关键词:
气相色谱-硫化学发光检测
,
硫化物
,
汽油
杨永坛
,
王征
,
杨海鹰
,
陆婉珍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.010
建立了催化柴油馏分中各种氮化物类型分布的气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)分析方法,考察了色谱条件和不同的试剂气压力对各种氮化物分离和检测灵敏度的影响,定性(或归类)了某典型催化柴油中的73个氮化物,计算了程升条件下各种氮化物的保留指数,为不同实验室的定性比较提供了依据.以峰面积对质量浓度作图,氮化物在2.0～600 mg/L浓度范围内,AED检测器对不同氮化物有良好的线性响应,线性相关系数达0.998.几种氮化物(吲哚、1-甲基吲哚、C2-吲哚、咔唑、1-甲基咔唑、1,8-二甲基咔唑)峰面积的相对标准偏差(RSD)均不大于8.0%.以咔唑为试样,当信噪比(S/N)为3时,测得氮的检出限为1.0 mg/L.该方法可用于不同来源和不同工艺的柴油馏分中各种氮化物类型分布的研究.
关键词:
气相色谱-原子发射光谱
,
氮化物
,
分布
,
柴油
杨永坛
,
王征
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.021
建立了焦化汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测分析方法.考察了色谱条件对焦化汽油中各种硫化物分离的影响,定性了某焦化汽油中的74个硫化物.以硫化氢、乙硫醇、正丙硫醇、噻吩、2-甲基噻吩、2-乙基噻吩、2-丙基噻吩、碳四噻吩(tR=40.28 min)、苯并噻吩、甲基苯并噻吩(tR=58.13 min)的保留时间为尺度,计算了焦化汽油中各种硫化物的保留指数,并可推广到其他类型的汽油馏分中各种硫化物保留指数的计算,为仅能提供硫化物信息的仪器提供了可靠的定性依据.焦化汽油中几种主要硫化物(异丙硫醇、正丙硫醇、正丁硫醇、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、2,4-二甲基噻吩、2,3,4-三甲基噻吩)含量测定值的相对标准偏差均小于5%.当信噪比为3时,测得硫的检测限为0.05 mg/L.研究发现:同其他类型的汽油相比,焦化汽油的硫含量较高且所含硫醇比例明显偏高,2-甲基噻吩和3-甲基噻吩的含量差别较大.该法可为加氢脱硫催化剂和工艺的研究提供数据.
关键词:
气相色谱-硫化学发光检测法
,
硫化物类型分布
,
焦化汽油
杨永坛
色谱
建立了催化柴油馏分中各种含氮化合物类型分布的气相色谱-氮化学发光检测分析方法,考察了色谱条件对各种含氮化合物分离的影响.采用Al2O3柱富集催化柴油中的含氮化合物,辅以气相色谱-质谱检测器以及部分含氮化合物标准样品对某催化柴油中的80多个含氮化合物进行了定性(或归类).以N,N-二甲基苯胺、三丁基胺、喹啉、吲哚、咔唑作为标准样品,考察了各种含氮化合物在氮化学发光检测器上的响应,以吲哚为参照,各含氮化合物的相对响应因子为0.97～1.07,表明含氮化合物的响应与其类型无关.氮的质量浓度在1.0～600 mg/L 范围内,含氮化合物的峰面积与质量浓度有良好的线性响应,线性相关系数达0.998.催化柴油中几种含氮化合物(吲哚、C2-吲哚、咔唑、1-甲基咔唑、1,8-二甲基咔唑)含量测定值的相对标准偏差均小于8% .当信噪比(S/N)为3时,测得咔唑氮的检出限为1.0 mg/L.苯胺、喹啉、吲哚、咔唑等4种含氮化合物的加标回收率为89.5% ～99.8% .该方法可用于不同来源和不同加工工艺的柴油馏分中各种含氮化合物类型分布的研究.
关键词:
气相色谱-氮化学发光检测
,
气相色谱-质谱检测法
,
含氮化合物类型分布
,
柴油
谢云峰
,
杨悠悠
,
刘佳佳
,
武文华
,
杨永坛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05021
利用高效液相色谱、气相色谱-质谱联用与高分辨质谱对天然维生素E制品中的杂质进行了分离分析与结构鉴定.采用正相高效液相色谱法分离天然维生素E的4种异构体及2种杂质,并对杂质馏分进行富集纯化.将气相色谱-质谱联用与高分辨质谱检测相结合,用于获得杂质的结构信息.通过比较杂质精确相对分子质量和解析质谱碎片离子,推断杂质为芝麻素及其同分异构体表芝麻素.经与芝麻素对照品保留时间及碎片离子数据比对,确证了对杂质结构的推断.所建立的杂质鉴定方法快捷、有效,可应用于天然维生素E制品的食品安全控制.
关键词:
高效液相色谱
,
气相色谱-质谱联用
,
高分辨质谱
,
天然维生素E
,
杂质
,
结构鉴定
杨悠悠
,
谢云峰
,
田菲菲
,
杨永坛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05001
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法并结合液液萃取及基质分散固相萃取的样品处理方式,建立了测定饮料、牛奶、白酒3类食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法.研究结果表明16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(LOD,S/N=3)范围为0.005 ～0.025mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于2％.饮料、牛奶、白酒3种样品的加标回收率范围普遍在60％ ～110％.所建方法简便、灵敏、准确,可满足饮料、牛奶和白酒中痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定需要.此外,将该方法应用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移研究,以异辛烷为油脂食品模拟物,测定了保鲜膜与保鲜袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量.结果显示保鲜膜存在显著的邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移现象.
关键词:
气相色谱-质谱联用
,
基质分散固相萃取
,
邻苯二甲酸酯
,
增塑剂
,
食品
,
包装材料
杨永坛
,
杨海鹰
,
陆婉珍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.003
建立了催化柴油馏分中各种硫化物类型分布的气相色谱-原子发射光谱分析方法,考察了色谱条件对各种硫化物分离的影响,定性(或归类)了催化柴油中的130多个硫化物,计算了程序升温条件下各种硫化物的保留指数,为不同实验室的定性比较和方法的转让提供了依据.硫化物中的硫在2 mg/L～1 000 mg/L时其质量浓度与峰面积呈较好的线性关系,相关系数达0.997.几种硫化物(苯并噻吩、4-甲基苯并噻吩、二苯并噻吩、4-甲基二苯并噻吩、4,6-二甲基二苯并噻吩)6次测定所得峰面积的相对标准偏差均小于5.0%.当信噪比(S/N)为3时,测得苯并噻吩硫的检出限为0.1 mg/L.该方法已用于不同来源和不同工艺的柴油馏分中各种硫化物类型分布的研究.
关键词:
气相色谱-原子发射光谱
,
硫化物
,
柴油
