韩江华
,
杨海鹰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.006
用甲基三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷水解缩合后形成的有机-无机杂化溶胶-凝胶(sol-gel)涂层对国产气相色谱用不锈钢毛细管柱进行脱活.通过气相色谱法研究了不同老化温度下所得脱活涂层的色谱行为.结果表明这种涂层不但对不锈钢柱内壁活性点有很好的遮盖作用,而且本身具有相当的分离能力.在250 ℃下老化的涂层可使碳原子数在12以下的正构烷烃达到基线分离,与未用涂层的不锈钢裸柱相比,吸附活性大大降低;但随着老化温度的升高,涂层在缩聚老化过程中产生不均匀微孔,对被分离物的作用力加强.该脱活方法所用设备简单、操作容易、脱活层的耐温性能好,是一种简单而有效的脱活方法.
关键词:
气相色谱法
,
不锈钢柱管
,
溶胶-凝胶涂层
,
脱活
金珂
,
杨海鹰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.022
采用三柱一阀气相色谱系统单次进样、归一化法定量分析初馏至200 ℃的汽油(包括含有醇类、醚类的成品汽油)中的芳烃含量.具体操作:样品进入系统后分为两路,一路经过分析柱1(Col.2)后直接到检测器;另一路进入预切柱(Col.1),烷烃和烯烃先于芳烃流出,待烷烃和烯烃放空后将阀切换到反吹状态,Col.1中的芳烃被反吹出来,进入分析柱2(Col.3),经过分离后到检测器,经计算得到样品分析结果.该法简便、快速、样品用量少、测试范围宽,避免了汽油中其他组分对芳烃测定的干扰.
关键词:
气相色谱法
,
芳烃
,
汽油
刘颖荣
,
杨海鹰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.002
通过对含烯烃汽油进行溴加成反应,对汽油中烯烃的保留值进行了研究.对171个溴化产物溴代烃进行了定性,并给出了溴代烃所对应的171个烯烃的定性结果,其中对C7前的溴代烃及烯烃组分给出了结构式.定性手段主要依据汽油中混合纯烯烃样品溴化后的气相色谱-质谱联用(GC-MS)数据和气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)的元素比数据,确定溴代烃及其对应烯烃单体的分子式,然后利用已有的烯烃单体文献保留值数据、纯烯烃化合物的反应结果并结合碳数规律和沸点规律,确定了烯烃单体化合物的结构.该方法最大的优点是实现了选择性检测烯烃,从而排除了其他烃类化合物对烯烃测试的干扰,因此对于汽油中烯烃的分布有着更直观的反映.
关键词:
气相色谱
,
原子发射光谱检测器
,
溴化反应
,
汽油
,
溴代烃
,
烯烃
,
族组成
刘颖荣
,
杨海鹰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.001
采用气相色谱-原子发射光谱检测法对溴化处理后的汽油组成进行了定量分析,提出了烯烃定量回算算法,考察了溴通道比响应因子和分流失真等可能影响定量准确性的因素,并分析了可能造成该方法定量误差的原因,在此基础上提出了用分流失真校正因子修正分流进样造成的误差.方法的准确度实验表明,烯烃单体和混合烯烃的回收率均在96.5%～101%,说明该方法可用于汽油中烯烃含量的测定,同时应用该方法可对汽油中烯烃碳数、类型分布及含量有直观而清晰的认识,可为相关的催化剂及工艺研究提供丰富且准确的组成信息.
关键词:
气相色谱
,
原子发射光谱检测
,
溴化反应
,
汽油
,
溴代烃
,
烯烃
,
族组成
杨永坛
,
王征
,
宗保宁
,
杨海鹰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.006
采用气相色谱-硫化学发光检测器(GC-SCD),建立了催化裂化汽油(FCC汽油)中各种硫化物类型分布的分析方法.考察了色谱条件对催化裂化汽油中各种硫化物分离的影响,定性了某催化裂化汽油中的58个硫化物.采用该方法,硫化物中的硫在其质量浓度为0.5～800.0 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈较好的线性关系,相关系数达0.999,其响应与硫化物的类型无关.FCC汽油中几种主要硫化物(噻吩、正丁硫醇、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、2,4-二甲基噻吩)的浓度测定值的相对标准偏差(RSD)均小于5.0% .当信噪比为3时,测得噻吩硫的检测限为0.1 mg/L.将该方法用于某典型催化裂化汽油脱硫前后各种硫化物类型分布的研究,并与气相色谱-原子发射光谱检测方法(GC-AED)测硫的数据进行了对比,结果表明两种检测器的定量结果具有较好的相关性.
关键词:
气相色谱-硫化学发光检测
,
硫化物
,
汽油
刘颖荣
,
许育鹏
,
杨海鹰
,
王征
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.006
研究了应用化学计量学方法解决汽油单体烃的气相色谱分析中单体烃定性库的自动选择问题.通过提取汽油单体烃谱图中的29个组分及其含量信息作为特征值,利用主成分分析法对不同工艺得到的催化裂化汽油、焦化汽油、直馏汽油、重整汽油和烷基化汽油进行分类,结合相似分析方法(即SIMCA方法)建立了各类汽油样本的类模型,借助这些类模型可以实现对未知样本的类型判别.所提出的识别方法可方便快速地判别待分析样品所属的汽油类别,并据此推荐适合该样品的定性模型库,从而实现汽油单体烃的快速、自动分析.
关键词:
单体烃
,
汽油
,
模式识别
,
SIMCA
韩江华
,
杨海鹰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.011
以实验室合成的氟代叔丁烷、氟代仲丁烷、氟代正丁烷为参考,建立了烷基化物料中C4氟代烃的气相色谱/氢火焰离子化检测(GC/FID)分析方法.提出了利用气相色谱/原子发射光谱(GC/AED)按元素响应的特点求算C4氟代烃在GC/FID上相对校正因子的方法.方法采用OV-225(50 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)和SE-54(44 m×0.22 mm i.d.×0.25 μm)串联柱为分析柱,FID为检测器,校正归一化或间接外标方法进行定量,具有重复性好、应用移植便利、操作简单等特点,对氟代叔丁烷的检测限为150 μL/L.
关键词:
气相色谱
,
C4氟代烃
,
分析
,
合成
