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活化-溶解法规模化生产硝酸钯的工艺研究

毕向光 , 卿山 , , 王火印 , 余建民 , 卢军 , 李权 , 李永庆 , 赵云昆 , 胡定益

贵金属

通过对稀王水控量溶解钯的条件、活性钯粉的还原条件、硝酸溶解钯的条件研究,解决了部分钯粉不能完全溶解的困难,建立了活化-溶解法规模化生产硝酸钯的工艺条件。对活化前后钯粉的粒度、比表面积和表面形貌分析的结果表明,活化后钯粉颗粒变小,表面积增大,扫描电镜显示,活化后钯粉粒径变小,呈海绵状,钯的溶解活性提高,有利于钯粉的完全溶解。

关键词: 无机化学 , 钯粉 , 溶解活性 , 硝酸钯 , 规模化生产

"双湿法"从汽车失效催化剂中回收铂族金属及有价金属

李权 , 余建民 , 沙娇 , 王火印 , 毕向光 , , 卢峰

贵金属

通过常规湿法浸出-预处理-再次湿法浸出的"双湿法"工艺,综合回收多种汽车失效催化剂(SAC)中的铂族金属(PGMs)及有价金属镧、铈和锆.采用X射线荧光法、分光光度法、ICP-AES法、扫描电镜及X射线衍射进行分析表征.结果表明,"双湿法"工艺可使铂、钯、铑的浸出率比常规湿法浸出分别提高了7%~30%、2%、18%~21%,PGMs的回收率大于95%,浸出渣率为30%~35%;镧、铈和锆同时得到有效回收,其中铈、锆的综合回收率大于92%.

关键词: 有色金属冶金 , 汽车失效催化剂 , 双湿法 , 铂族金属 , , ,

质子交换膜燃料电池改性铂基催化剂研究进展

, 毕向光 , 王火印 , 刘锋 , 李权 , 卢峰 , 赵云昆

贵金属

质子交换膜燃料电池(PEMFC)由于其工作效率高、启动速度快、环境友好等优点而倍受青睐。所用催化剂中的核心组分(金属铂)的成本和催化性能是制约其实现商业化的关键因素之一。目前有关改性铂基催化剂应用于质子膜燃料电池的研究工作主要集中在2个方面:一是通过改性催化剂的结构降低铂用柎;二是改性载体材料制备活性组分高度分散的高性能催化剂。综述柚近年来质子膜交换燃料电池改性铂基催化剂的研究进展,并对PEMFC催化剂的发展做柚展望。

关键词: 催化化学 , 质子交换膜燃料电池 , , 催化剂

响应曲面法优化制备乙醇胺铂(Ⅳ)

毕向光 , , 余建民 , 王火印 , 卢军 , 赵云昆 , 卿山

稀有金属

为了对制备乙醇胺铂(Ⅳ)的工艺进行优化,在铂浓度、氧化剂用量、氢氧化钠用量等单因素设计和实验结果的基础上,采用响应曲面法优化合成条件,建立预测乙醇胺铂(Ⅳ)产率的数学模型.结果表明,影响因子显著性顺序为:铂浓度>NaOH用量>氧化剂用量.当铂浓度为100 g·L-1,NaOH用量为2.25倍,氧化剂用量为10%时,预测乙醇胺铂(Ⅳ)的产率为89.26%.实验证明,该模型对乙醇胺铂(Ⅳ)制备条件的优化及产率的预测较为准确可靠.通过样品表征,验证了该化合物的结构式为(NH3CH2CH2OH)2Pt(OH)6.

关键词: 乙醇胺铂(Ⅳ) , 制备 , 优化 , 响应曲面法

废旧钯萃取剂再生并同时回收铂族金属的研究

毕向光 , 余建民 , 王火印 , , 贺洪亮 , 卿山

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.03.013

应用蒸馏法再生废旧钯萃取剂,不仅实现了钯萃取剂的再生,还能有效回收其中残留的铂族金属.主要考察了蒸馏温度、蒸馏时间对于废旧钯萃取剂萃取性能及其铂族金属回收率的影响.结果表明:蒸馏回收废旧钯萃取剂效果明显,具有高效、经济、环保的特点.蒸馏温度控制在135 ~140℃,蒸馏时间为8h时,废旧钯萃取剂再生率为92.94%;对再生后萃取剂与新萃取剂进行红外光谱(IR)分析和萃取性能分析,结果表明:再生后的萃取剂性能稳定,主要官能团与新萃取剂完全一致;再生后的萃取剂总萃取率在99.92%~99.96%,而新萃取剂总萃取率在99.47%~99.90%,完全满足铂族金属萃取分离工艺的要求.通过经济分析,蒸馏1L废旧钯萃取剂可节约成本600元,并且其中的铂族金属总回收率可达94.86%.

关键词: 废旧钯萃取剂 , 蒸馏 , 回收 , 铂族金属

微波干燥聚乙烯醇/MgO-A12O3涂层的水分扩散模型

, 王火印 , 毕向光 , , 刘秉国

涂料工业

利用微波技术对聚乙烯醇(PVA)/MgO-Al2O3水溶液进行干燥,在此基础上建立了涂层的水分扩散系数的一维数学模型.通过实验系统分析了PVA/MgO-Al2O3涂料的干燥特性,结果显示:随着微波输出功率和涂层厚度的变化,有效水分扩散值介于0.042 9×10-10~ 17.485 5×10-10 m2·s-1之间.最后,利用对数形式计算了干燥的活化能.水分扩散模型的建立为强化涂层干燥提供了理论基础.

关键词: 微波干燥 , 水分扩散 , 涂层

微波液相法低温快速制备MgO涂层

, , 刘秉国 , 罗会龙

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2012.11.008

采用液相法结合微波干燥技术,以轻质MgO为原料,聚乙烯醇(PVA)为成膜剂制得乳胶液,在不锈钢基板上成功制备出不同厚度的MgO涂层,并对所制得的MgO涂层采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和差热及热重( TG - DTA)等分析测试手段进行了表面形貌、结构和组成等的表征.结果表明:利用微波液相法得到的MgO涂层,MgO颗粒分散均匀(平均粒径400 ~ 500 nm),无其他副产物产生,加入的PVA能够形成凝胶骨架网,不仅具有一定应变能力,在一定程度上防止了涂层裂纹,而且还能有效地控制MgO粒子尺寸防止团聚现象.

关键词: MgO涂层 , PVA , 制备 , 微波干燥

响应曲面法优化浸出汽车失效催化剂中铈、锆、镧

贺洪亮 , 毕向光 , , 李权 , 余建民 , 胡定益

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201601011

采用硫酸化焙烧-酸浸工艺从汽车失效催化剂中同时浸出回收铈、锆、镧,分别选取固液比、浸出时间、浸出酸度三个主要影响浸出的因素.在单因素条件实验结果基础上,采用响应曲面法优化浸出条件.实验结果表明,铈和镧的浸出影响因子的显著顺序为:固液比>酸度>浸出时间,锆的浸出影响显著性顺序为:酸度>浸出时间>固液比,优化后的最佳工艺条件为液固比9∶1,常温浸出3h,浸出液酸度[H+]为0.6 mol/L,铈、锆、镧浸出率分别可达到:Ce 92%、La 99.3%、Zr81%,实际值与预测值偏差较小,说明响应曲面法优化回收铈、锆、镧的模型准确有效.

关键词: 汽车失效催化剂 , 稀土 , 浸出率 , 响应曲面法

延边东部沟金矿床地质特征与成矿物理化学条件研究

李晨辉

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.12.006

在野外调研基础上,通过对沟金矿床地质特征的研究和包裹体显微测温的分析,讨论了成矿条件和矿床成因.结果表明,该矿床赋存于古生代变质岩系与华力西晚期花岗岩接触带附近,明显受断裂构造控制;金矿石主要有蚀变岩型和石英脉型两种,金矿物以细粒—微细粒的包体、裂隙金和晶隙形式赋存于石英、黄铁矿等矿物的内部、晶隙或裂隙中;石英中主要发育气液二相包裹体、C02包裹体和含C02三相包裹体,成矿流体为中温(230 ~ 270℃)、中低盐度(3.37%~15.65%)、低密度(0.78~0.91 g/cm3)的NaCl-H20-C02体系.结合区内铜金矿床对比分析认为,沟金矿床形成于板块俯冲后的伸展环境,金矿化与燕山晚期中酸性侵入体具有密切的时空和成因联系.

关键词: 地质特征 , 流体包裹体 , 沟金矿床 , 延边东部地区

微波干燥MgO涂层响应曲面法优化工艺研究

王火印 , , 毕向光

涂料工业

对初始含水率>70%的MgO涂层进行微波干燥实验,采用响应曲面法中心组合设计对工艺参数进行优化,实验结果表明:料功比、干燥时间、初始含水率对微波干燥涂层的相对脱水率都有影响.影响的显著程度顺序为:干燥时间>料功比>初始含水率.结合响应曲面优化及产品质量评分的方法得到了第一阶段干燥的最佳工艺条件:微波功率280 W,干燥时间30 min,涂层厚度2.0 mm干燥效率最高,预测的相对脱水率为37.87%,而实测的相对脱水率为37.55%,实验值与预测值偏差为-0.32%,响应曲面优化有效.

关键词: MgO涂层 , 微波干燥 , 响应曲面法

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