杨雄发
,
伍川
,
董红
,
来国桥
,
邱化玉
,
蒋剑雄
高分子材料科学与工程
报道了一种功率型发光二极管(LED)封装用液体高分子交联剂的制备方法.将甲基氢环硅氧烷与八甲基环四硅氧烷、甲基苯基混合环体等环硅氧烷,在甲苯溶剂中,40℃～80℃,用阳离子交换树脂催化其开环共聚,并以适量四甲基二氢硅氧烷封端.产物为澄清透明的甲基苯基舍氢硅油,其苯基含量(Ph/Si,molar ratio)为0.30～0.60,活泼氢(Si-H)含量为0～0.5%,折光指数为1.39～1.51(25℃),动力黏度为100 mPa·s～550 mPa·s(25℃).
关键词:
甲基苯基含氢硅油
,
发光二极管
,
有机硅
,
封装材料
,
交联剂
刘佳
,
邵倩
,
杨雄发
,
曹诚
,
陈忠红
,
来国桥
高分子材料科学与工程
二甲基含氢硅油是制备二甲基硅橡胶不可缺少的原料,其性能对硅橡胶性能有较大影响.针对二甲基含氢硅油传统制备方法存在的缺点,本文中采用高活性、便于处理、能重复利用、低腐蚀性的稀土固体超强酸SO42-/TiO2/Ln3+催化八甲基环四硅氧烷(D4)与1,3,5,7-四氢-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(D4H)开环共聚合,制备了二甲基含氢硅油.系统考察了共聚合反应的规律,并探索了所得产物在加成型硅橡胶制备中的应用.结果表明,用SO42-/TiO2/Nd3+做催化剂,[SO42-]=1.85 mol/L,[Nd3+]=0.05 mol/L时,在80℃聚合60 min,获得的二甲基含氢硅油收率为87.9％,相对分子质量为4.23×104,相对分子质量分布指数为3.07.当单体按照D4H/(D4H+ D4)=30％,共聚单体与封端剂摩尔比为178.5∶1时,所得硅橡胶性能最佳.
关键词:
稀土固体超强酸
,
二甲基含氢硅油
,
开环聚合
,
硅橡胶
徐晓秋
,
杨雄发
,
伍川
,
来国桥
,
蒋剑雄
高分子材料科学与工程
过开环聚合制备了透明的聚(二甲基-甲基苯基-甲基乙烯基)硅氧烷共聚物,考察了聚合条件对产物结构与性能的影响.以该共聚物为基础聚合物,含氢硅油为交联剂,在Karstedt催化剂作用下硅氢加成硫化成型,获得折射率n<'25><,D>>1.5000,透光率大于90%(400 nm～800 nm,10 mm)的凝胶型发光二级管(LED)封装材料.
关键词:
聚(二甲基-甲基苯基-甲基乙烯基)硅氧烷共聚物
,
有机硅凝胶
,
发光二级管封装材料
刘佳
,
杨雄发
,
陈琼
,
陈忠红
,
罗蒙贤
,
来国桥
高分子材料科学与工程
采用二甲基二乙氧基硅烷与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为原料,经溶胶凝胶法,制备了透明的环氧改性有机硅树脂预聚物.将所得环氧改性有机硅树脂预聚物在4-甲基六氢苯酐为固化剂,二甲基苄胺为促进剂,经80℃固化1h,120℃固化1h,150℃固化2h后,获得透明的环氧改性有机硅树脂固化物.研究了固化物的性能,结果表明,随着R/Si值增大,所得透明环氧树脂的透光率逐渐升高,但其硬度、玻璃化转变温度和热分解温度都逐渐降低.总体而言,当环氧改性有机硅树脂R/Si=1.6时,固化物具有很高的透光率,较好的热稳定性,可调的硬度,对基材有良好的粘接力,这表明所得环氧改性有机硅树脂有望用于光学透明器件的封装.
关键词:
环氧改性
,
有机硅树脂
,
溶胶凝胶法
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
张银斗
黄金
杨坪金矿床赋存于下古生界丹凤群大草坝组变火山—沉积建造中,金矿化严格受层间挤压破碎(片理化)带控制,赋矿岩性为蚀变的二云石英片岩、绢云母石英片岩、绿泥石英片岩等变质岩及黄铁矿化石英脉,金矿化受变质、构造及次生氧化三重作用控制.对杨坪金矿床的地质特征及控矿特征进行了系统的研究,总结了找矿标志,并指出了找矿方向.
关键词:
地质特征
,
控矿特征
,
找矿标志
,
找矿方向
,
杨坪金矿床
