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制备高纯度酸金的工艺研究

王大维 , 李岩松

贵金属

在旋转蒸发体系中,研究酸金的制备方法,并探索了不同条件下酸金产品的金含量。实验结果表明在105℃下蒸发45 min 为相对最优制备条件;用90℃蒸馏水洗涤90 min 为酸金最佳后续处理条件。

关键词: 无机化学 , 酸金 , 金含量 , 洗涤水 , 洗涤处理

用MCNPx程序计算宽能谱中子姆仪的响应曲线

苏有武 , 朱小龙 , 李武元

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.02.008

利用MCNPx程序计算了宽能谱中子姆仪的响应曲线. 计算表明, 增加铅层对低能中子的响应没有明显的影响, 但在高能区(几百MeV以上)宽能谱中子姆仪的响应与铅层的厚度有关. 铅层厚度为0.6 cm时响应比普通姆仪提高约3倍, 当铅层厚度增加到1.2 cm时响应高约5倍. 虽然计算结果与ICRP建议书中的H*(10)曲线相比还有一定的差别, 但改变慢化体的结构对提高高能中子的探测效率是有明显效果的.

关键词: MCNPx , 高能中子 , 姆仪

采用线路型避雷器提高35 kV输电线路的耐水平

张要强 , 张帆

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2008.01.011

研究了在35 kV输电线路雷电"易击段"绝缘子串上并接线路避雷器来提高线路耐水平的方法.建立了雷电波作用下35 kV输电线路电磁暂态仿真计算模型,借助电磁暂态软件(ATP-EMTP)仿真分析了线路避雷器对35 kV输电线路耐水平的影响.计算结果表明,在"易击段"架设线路避雷器后.可明显提高35kV输电线路的耐水平,尤其直击导线时,线路避雷器的作用效果更加明显;雷击杆塔塔顶时,杆塔接地电阻是影响35 kV输电线路耐水平的重要因素.最后,仿真估算了不同避雷器架设方案下35 kV输电线路的耐水平.本研究对于平原地区35 kV输电线路的线路防雷具有重要意义.

关键词: 输电线路 , 杆塔接地电阻 , 线路型避雷器 , 水平

青枯尔氏菌特征菌株高效离子交换色谱快速分离条件的优化

郑雪芳 , 刘波 , 朱育菁 , 陈德局

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06044

建立了高效离子交换色谱和紫外检测系统快速分离青枯尔氏菌的细菌色谱方法.通过比较青枯尔氏菌悬浮在哌嗪-HCl缓冲体系和双蒸水后的菌体数变化及细胞形态变化,分析该缓冲液对青枯尔氏菌生长活性及细胞表面特性的影响.结果表明,青枯尔氏菌悬浮在乎衡缓冲液、洗脱缓冲液和双蒸水中的菌体数量无明显差异,分别为6.467× 109、6.267× 109和6.233× 109 cfu/mL.透射电镜观察发现,3种溶液处理后,青枯尔氏菌均保持完整的细胞结构研究了缓冲液pH值、流速及菌体细胞浓度对青枯尔氏菌色谱分离效果的影响,确定青枯尔氏菌的最佳色谱分离条件为:缓冲液pH值为8.0,流速为2 mL/min,菌体浓度大于1.0× 108 cfu/mL且小于1.0× 1010cfu/mL.该分离条件缩短了分离时间,提高了分离效率,为快速分离青枯尔氏菌提供了一种有效的手段,同时也为细菌等微生物的分离提供了新途径.

关键词: 高效离子交换色谱 , 分离 , 青枯尔氏菌 , 细胞表面特性

现代物理学研究中的一个新的前沿——坡密子是一个其化的张量胶子球

马维兴 , 刘龙章 , 周丽娟 , 胡朝晖

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2001.04.021

提出了坡密子就是质量~2.2 GeV、量子数为IGJPC=0 +2++的张量胶子球的其轨迹. 高能质子-质子弹性散射微分截面的研究表明, 这个猜想与张量胶子球的实验材料完全一致的.

关键词: 坡密子 , 胶子球 , 质子质子散射 , 量子色动力学

粘质沙氏菌脂肪酶的固定化及催化拆分反式3-(4'-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯

龙章德 , 许建和 , 潘江

催化学报

对粘质沙氏菌脂肪酶进行了固定化研究,确定硅藻土和环氧树脂Eupergit C是较好的固定化载体. 固定化后酶的热稳定性、 pH稳定性及储存稳定性均明显提高. 以Eupergit C共价固定的脂肪酶,其操作稳定性比硅藻土吸附酶好,重复使用10批次后,剩余酶活力还有50%左右,戊二醛交联对Eupergit C固定化酶稳定性的提高没有明显效果,而硅藻土吸附酶经戊二醛交联后稳定性有所提高,经5批次反应后剩余酶活力还有50%. 使用交联后的硅藻土固定化酶(1 g, 200 U), 在两相搅拌反应器(工作体积200 ml, 甲苯∶水体积比=1)中对地尔硫卓手性前体(±)-反式3-(4'-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯((±)-MPGM)(有机相浓度为0.5 mol/L)进行了催化拆分,经5批次反应后,共得纯(2R,3S)-(-)-MPGM 18.6 g, 产品光学纯度(对映体过量)>99%, 总收率为37.2%.

关键词: 粘质沙氏菌 , 脂肪酶 , 固定化 , 对映选择性水解 , 反式3-(4'-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯 , 硅藻土 , 环氧树脂 , Eupergit C

淀粉基炭负载纳米铜催化合成碳酸二甲酯

任军 , 郭长江 , , 李忠

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(12)60640-8

以硝酸铜和可溶性淀粉为原料,经过溶胶-凝胶化过程、高温炭化和KOH活化得到炭负载铜催化剂(Cu/C),采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、热重-差热分析仪、N2吸附和CO程序升温脱附对催化剂结构进行了表征,并考察了它在甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯(DMC)反应中的催化活性.结果表明,活化温度和KOH用量对催化剂的表面结构及金属铜粒子尺寸影响显著,当活化温度为850℃,KOH:C=l(质量比)时,Cu/C催化剂的比表面积达到1690m2/g,铜纳米粒子平均晶粒尺寸为30.4 nm,催化活性最高,DMC时空收率达到235.7 mg.g-1.h-1,甲醇转化率和DMC选择性分别为1.6%和76.5%.

关键词: 淀粉 , 溶胶凝胶法 , 炭载体 , 氢氧化钾活化 , 碳酸二甲酯

甘草次酸3位氨基酸衍生物的合成及其抑菌活性

王军 , 胡小丽 , 文伟河 , , 朱玉亮

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00371

以甘草次酸(1)为原料,将其11位羰基还原、30位羧基酯化得11-脱氧甘草次酸-30-乙酯(3).再以四氢呋喃为溶剂,N,N′-二环己基碳二亚胺( DCC)/4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为偶合剂,选用Fmoc保护氨基酸对11-脱氧甘草次酸-30-乙酯的3位羟基进行酯化,得到11-脱氧甘草次酸-30-乙酯-3位氨基酸酯衍生物 (4a~4d).化合物4a~4d在V(CHCI2)∶V(Et2 NH)=1∶1溶液中脱去Fmoc保护基得到最终产物(5a ~ 5d),产率80%~87%.化合物5a~5d用1H NMR、EI-MS进行了表征.活性实验结果表明,化合物5a~5d对在高浓度二甲基甲酰胺下生长的枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和酵母菌具有保护作用.

关键词: 甘草次酸 , Fmoc保护氨基酸 , 还原 , 酯化 , 脱保护

能量输出幅度对电火花沉积Ni201修复层界面行为的影响

赵运才 , 刘宗阳 ,

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2015.12.011

目的 获得电火花沉积质量较好的Ni201 修复层. 方法 运用电火花沉积技术,采用DHD-6000型电火花沉积设备在Q235 钢表面制备Ni201 修复改性层,利用电子扫描显微镜( SEM )、能谱仪( EDS)、X射线衍射( XRD)等检测方法,研究修复层与基体结合界面的微观结构、元素分布、相组成以及修复层表面残余应力. 结果 Ni201修复层组织均匀致密,基体与修复层之间发生元素扩散;修复层结合界面处主要由Fe10. 8Ni、γ( Fe,Ni)固溶体、CoFe15. 7及Fe相组成;Ni201修复层表面残余应力随能量输出幅度的增加而增大,在40%与45%能量输出条件下,残余应力分别为-38. 1,-81. 6 MPa,残余应力较小. 结论 Q235钢基体与Ni201修复层元素相互扩散,基体与修复层之间形成了冶金结合,Ni201修复层为冶金结合层. 再制造修复设备工艺参数选择是决定修复层质量的关键因素,能量输出幅度为40%的修复层质量优于能量输出幅度为45%.

关键词: 电火花沉积 , 再制造 , Q235钢 , 修复层 , 界面行为 , 残余应力

基于不同优化算法的HT250基体再制造工艺参数优化

赵运才 , , 刘宗阳

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2015.10.015

目的:探讨不同优化算法下HT250基体再制造工艺参数的优化效果。方法利用Taguchi试验设计方法设计4因子3水平共18组试验,通过亚激光瞬间熔技术修复HT250基体的表面缺陷,利用响应曲面法( RSM)和BP神经网络-模拟退火算法( BPNN/SAA)对其修复过程的工艺参数进行优化,分析输入功率P,单次修复时间t,速度v和保护气体流量G等4个因素对修复后试样抗拉强度的影响,并对不同优化算法的优化效果、准确性和稳定性进行探讨。结果 HT250基体修复过程中最优工艺参数为:输入功率2960 W,持续时间0.62 s,速度6 mm/s,气体流量3 L/min。在此参数下所获取的修复试样最大抗拉强度为230.52 MPa。结论抗拉强度受输入功率P和单次修复时间t影响显著,对其他元素呈弱依赖性。 BP神经网络-模拟退火算法较响应曲面法更适合对亚激光瞬间熔的工艺参数进行优化。

关键词: 亚激光瞬间熔 , 再制造 , 抗拉强度 , 优化算法 , 响应曲面法 , BP神经网络-模拟退火算法

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